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第一部分:试剂
纯化水、硼氢化钾、氢氧化钠、盐酸、硝酸、硫脲、钴溶液、镉标准溶液。
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第二部分:仪器设备
AFS-6801原子荧光光度计、控温电炉、通风橱。
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第三部分: 镉标准系列
1、 浓度:0、0.2、1.0、2.0、4.0ug/L;
2、 介质:每100ml溶液含1.0g硫脲、0.2mg钴离子、1.0ml盐酸溶液。
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第四部分: 样品处理
按GB/T23349进行前处理;
准确称样5g左右(万分之一天平)于250ml三角烧瓶中,加30ml盐酸和10ml硝酸,在控温电炉上低温加热,待反应平稳后,在不发生飞溅的前提下逐渐升温,最终使样品蒸至渐干时,取下稍冷,加入5ml盐酸和5ml纯水,摇匀溶解块状物(灰白色),过滤转移至100ml容量瓶中。
上机前,根据样品中镉的限值对处理好的溶液进行适当稀释,使最终浓度在曲线范围内即可。
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第五部分: 荧光条件
1、 灯电流:主60mA,辅30mA;
2、 负高压:230V;
3、 原子化器高度:7~8mm;
4、 积分方式:峰面积。
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第六部分:曲线及结果
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第七部分: 仪器参数
AFS-6801原子荧光光度计
1.仪器用途
适用于样品中砷、汞、硒、锡、铅、铋、锑、碲、锗、镉、锌、金等十二种元素的痕量分析。
2.工作环境
*电源:220V,50Hz
*温度:15~35℃(严格来说是15~25℃)
*相对湿度:≤90%
3.技术参数
*检出限(D.L.):
As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn < 0.01µg/L
Hg、Cd <0.001µg/L
Ge <0.05μg/L
Zn <1.0μg/L
Au <3.0μg/L
*精密度(RSD)≤0.7%
*线性范围: 大于三个数量级。
4.仪器主机
*双道两元素可同时测量。
*光路:双光束单检测器光学系统,多灯位设计,全通道双光束对等系统设计,具有极佳的通道一致性,抗干扰杂光影响,提高仪器准确性和稳定性。
*光源系统:空芯阴极灯采用新式脉冲调制/恒流驱动供电方式。
*空芯阴极灯采用编码技术,仪器自动识别空芯阴极灯,并可监控空芯阴极灯的工作状态及使用寿命
*检测系统:采用进口光电倍增管。
*进样系统:采用注射泵顺续流动进样装置。(样品空白交替引入,避免样品交叉污染,保证测量准确性)
*采用新型断续流动无残留蒸气发生反应系统,反应效率更高
*采用高效涌流式两级化学气液反应分离装置,化学反应更完全,气液分离效果更佳,特别适合岩矿、土壤等复杂样品测定
*具有载气稳流装置 ,既可在线消除硼氢化钾产生的气泡,又可降低试剂间扩散效应,提高仪器稳定性
*具备两级汽液分离装置,第一级化学气相发生气液分离,二级水封汽液分离装置高效除水无需手动排废
*采用新型节气型气路设计,可随时控制关闭气源,节约氩气用量,减少仪器运行成本
*仪器电路采用强、弱电分离及最新型高集度模块。
*采用密闭式石英原子化器。
*仪器采用低温炉原子器。
*具有外置滤光氩氢火焰实时观察窗,可直接对火焰状态实时进行观察。
5.技术指标数据处理系统
*可随意脱机/连机切换工作
*单/多窗口任意打开
*单/多数据库任选
*进一步提高测量准确度的管理样校正
*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作软件,可实现自动系统诊断、自动样品测量、标准曲线法测量,多种报告格式