应用方案┃土壤铅、镉元素的测定┃石墨炉原子吸收分光光度法

01

第一部分:引言

关键词：土壤铅、镉元素；石墨炉；原子吸收分光光度法；美析仪器：www.macylab.com；

参考标准：GB/T17141-1997

02

第二部分：实验方法

1.主要仪器与试剂

1.1 AA-1800S型石墨炉原子吸收分光光度计（上海美析仪器有限公司）

1.2 电热板,配套使用50ml聚四氟乙烯坩埚。

1.3 盐酸，优级纯。

1.4 硝酸，优级纯。

1.5 氢氟酸，优级纯。

1.6 高氯酸，优级纯。

1.7 磷酸氢二铵：优级纯，水溶液，质量分数为5%。

1.8 铅标准贮备溶液：浓度为500mg/L（环保部标准物质研究所提供）。

1.9 镉标准贮备溶液：浓度为100mg/L（环保部标准物质研究所提供）。

1.10 铅、镉混合标准溶液，铅、镉的浓度分别为250、5μg/L：临用前，将标准贮备溶液用0.2%硝酸逐级稀释配制。

2.实验步骤

2.1 样品预处理

准确称取0.1～0.3g(精确到0.0002g)土样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入盐酸10mL，于通风厨内低温加热，当蒸发至3mL时，取下稍冷，然后加入 5mL硝酸，5mL氢氟酸，1mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热。2小时后，开盖，继续加热除硅，至冒白烟时，加盖，使黑色有机碳化合物分解。待黑色有机物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状，取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml（1+5）硝酸温热溶解残渣。然后将溶液转移至25ml容量瓶中，加入3ml磷酸氢二铵溶液冷却后定容，摇匀备测。用去离子水代替试样，按试样相同的步骤，制备实验室空白试样。

2.2 样品测定

2.2.1参考仪器条件如下：

2.2.2标准曲线的绘制

准确移取铅、镉混合标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于25ml容量瓶中，加入3.0ml磷酸氢二铵溶液，用0.2%硝酸定容至刻度，摇匀。该标准溶液含铅0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0μg/L，含Cd标准系列浓度为0.00、0.100、0.200、0.400、0.600、1.00μg/L。按照参考仪器条件，由低浓度到高浓度依次向石墨管内加入20μL标准溶液，测量吸光值。以相应吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线。2.2.3样品溶液的测定按标准曲线绘制相同的步骤进行样品分析，测定各样品及相应空白的吸光度A。

03

第三部分: 标准曲线 

04

第四部分:方法检出限

方法检出限测试数据

注：1）实验室空白试样中，铅、镉都有检出。按照HJ 168-2010的要求，按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，计算标准偏差及检出限。

2）按称取0.2000g试样消解定容至25ml计算。

05

第五部分:方法精密度

Pb精密度验证测试数据

Cd精密度验证测试数据

06

第六部分:方法准确度

选择有证标准物质进行准确度验证。

Pb准确度验证测试数据

Cd准确度验证测试数据

07

第七部分:结论

通过实验确定：用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中铅、镉，方法检出限分别为0.1mg/kg（铅）及0.01mg/kg（镉）。平行样6次相对标准偏差（RSD）为2.9%～7.4%（铅）及4.8%～8.6%（镉）。标准物质测定值均在标准值范围内。方法检出限、线性、精密度和准确度能达到方法标准的要求。

08

第八部分:仪器参数

AA-1800S六灯座单石墨炉原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

石墨炉温控

内外气双重温度控制，20阶线性或非线性升温，确保待测元素具有较好的灵敏度；炉内富集浓缩达20次，纵向光控监测石墨管内壁温度，最高可升温至3000℃/s.

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业先进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴极灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，石墨炉原子化器自动优化，如遇停电、误操作等，系统会自动启动安全保护功能；

自动进样器

与石墨炉一体化设计，采用高精度注射器，最低可进0.5μl样品，具有智能化在线稀释与浓缩功能。

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

数据处理：可对数据进行编辑保存；

打印输出：提供单元素与多元素分析的报告；对测量结果及仪器的条件进行打印；

数据导出：数据导出功能实现了与其他系统的数据共享。

技术参数

主机

型号 : AA-1800S

光源 : 单元素或多元素空心阴极灯

灯座 : 六灯平台自动切换，全自动准直

灯电流 : 脉冲式供电

光学系统 : 大面积1800条/mm刻线光栅，全封闭光学系统

波长范围 : 190-900nm，自动寻找波峰，一键光学优化功能

波长准确度 :≤0.15nm

波长重复性 :±0.1nm

光谱带宽 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自动设置

基线漂移 : 静态≤±0.002A/30分钟，动态≤±0.005A/30分钟

吸光度范围 : 0-4A

检测器 : 进口光电倍增管

石墨炉系统

加热方式 : 纵向加热

控温方式 : 纵向光学温控监测石墨管内壁温度

温度范围 : 室温至3000℃

程序控温 : 全自动控温达20阶，炉内富集浓缩达20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

检出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%   

冷却水 : 可选择冷却水循环系统

安全性 : 石墨管损坏、水流量、气压等报警；水温过热保护

石墨炉自动进样器（选配）

样品盘 : 130位样品杯，6位试剂杯

进样体积 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

进样体积重复性: 1%

重复进样次数: 高达99次

清洗容器容积: 500mL

背景校正

氘灯背景校正: 可校正1A背景

自吸背景校正: 可校正1A背景

数据处理

测量方式 : 石墨炉法、氢化物-原子吸收法

浓度计算方式: 标准曲线法（1～3次曲线），自动拟合，标准加入法

重复测量次数: 1-99次、计算平均值、给出标准偏差和相对标准偏差

09

第九部分:关于我们

上海美析仪器有限公司(以下简称美析)，是一家具有自主知识产权的高新技术企业，美析的创业理念“科技——因你改变”，并以此为企业宗旨，不断探究、果敢创新。特别是在分析测试仪器领域，不断开发出先进的产品，使美析成为优质仪器资源的供应者。

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目前，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等领域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的最新实际需求，近期将陆续推出一批全新的分析类仪器。

美析非常重视人才的引进和培养，人的因素是一个企业可持续发展的核心因素，所以美析充分尊重每一位员工，做到真正的“共建平台，实现自我”。为此美析建立了强大的培训团队，对在职员工进行全方位的培训，帮助员工制定职业生涯规划，以期公司和员工共同发展。同时美析以“家庭、敬业、学习”的职业操守启迪着员工，每一个美析人都以饱满的热情和专业的技能完，美呈现每一台仪器、服务每一位客户。对人才的重视和尊重使公司的各个环节都充满着严谨和激情，全新的设计理念、对高精度高参数的苛刻要求、应用范围的持续延伸，所有这些都在我们的产品先进性上得到了完美呈现；从原材料的严格验收，到各工艺流程的标准流水线作业，再到质检部门的严格出厂检测，美析人对生产各环节的苛刻要求使得公司建立起一套完善的过程质量控制系统，并在仪器的质量上得到有力体现。也因此使我们的产品受到国内外用户的一致好评。

美析的总部及生产基地设在上海，营销中心设在北京，并在上海、北京、江苏三地建有研发基地。为充分利用各地的智力资源，美析与国内外的部分科研单位也进行了深层次的科研合作，不断将科研成果转化为生产力。为更好的服务于广大客户，美析仪器国内设有12家办事机构，度身定制符合您需求的应用解决方案，提高产品的附加值。在不断服务国内用户的同时，美析也与20多个国家的分销机构建立了深度的战略合作关系。

伴随着美析跻身全球品牌仪器行列步伐的加快，美析对自身的要求不断提高，同时我们也希望能得到社会各界的关爱和支持，让我们携手共同展望。科技，必将因你我而改变。