红外光谱仪压片注意事项

红外光谱仪常常使用的有4种测量方式，分别是透射、漫反射、镜面反射和衰减全反射(俗称ATR)。

红外光谱仪常常使用的有4种测量方式，分别是透射、漫反射、镜面反射和衰减全反射(俗称ATR)。

  透射测量方式适用于液体、固体、粉末、气体等各种形态样品;液体和粉末可与溴化钾或其它粉末研匀制成盐片进行透射模式测量。

  红外光谱仪压片步骤如下：

  1. 稀释剂有溴化钾、氯化钠、碘化铯、高压聚乙烯，最常用的是溴化钾。

  2. 研磨方法：一般红外测定用的压片为直径13mm、厚度约1mm左右的小片。首 先把100-200mg (最好是单晶碎片) 在玛瑙研钵中充分研细(通常过 200目筛，至颗粒粒径达2μ以下)。取约1-2mg (一般 )试样与溴化钾粉 末 。直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。以上操作应在红外 干燥箱中进行以防KBr吸水。 3. 成型方法：将研磨好的混合物均匀地放入模具的顶模与底模之间，将样品压平， 并轻轻向一个方向转动几圈，使 。然后把模具放入油压机中，在 左右的压力下，放置1-2分钟即可得到透明或均匀半透明的压片。 压片法需要注意事项如下：

  1)溴化钾必须干燥。

  2)溴化钾要研磨很细，样品与KBr粉混合均匀(操作应在红外干 燥箱内进行)。

  3) 控制溴化钾与样品的比例。

  4) 压力不宜太高，否则会损坏模具。

  5)溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大，模具用过后必须及时清 洗干净。

  6)此法适用于可以研细的样品，但对于不稳定的化合物，如发生 分解、异构化、升华等变化的化合物不宜使用压片法。另外， 和稀释剂起反应或进行离子交换的样品不能使用压片法。

  压好溴化钾片是获得一张高质量红外光谱图的基础。