如果淋洗液是一群驴,那么色谱柱就是磨,被分析离子就是被磨的粮食,而抑制器就是卸磨后用来杀驴的工具了

阳离子柱的再生--化腐朽为神奇

上一篇 / 下一篇  2009-08-20 05:51:11

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原文首先在色谱博客网发表

手头有两根坏的Grace(原Alltech)阳离子柱,坏了的时间有两年了,柱的堵头被我拆下来装在了抑制器上,柱子在无堵头状态保存至少有一年了。当时坏了后的情况是峰分不开,柱效很低。看了KONGLONG老师有关Grace阳离子柱及抑制器再生的帖子后(http://sepublog.com/blog/viewspace-650),决定再生一下试试,因考虑这个阳柱是硅胶基质的,不像树脂柱一样怕干,死马当做活马医,很可能会再生回来。正好测试阳离子抑制器也缺一根阳柱,于是昨天开始再生。现把再生过程及结果做一总结。

1.再生前先以淋洗液平衡柱子进了个样,看了一下情况。

在通淋洗液最初的10分钟内,柱子未接抑制器,直接从柱子的出品排废液,结果柱子里排出的液体是乳白色的,不知是什么东西。靠近细看才发现,原来是细小的气泡堆积而成,过一会气泡没了乳白色也没了。看来柱子是干透了。通淋洗液约一小时后进样,如下图(附条件):


阳柱再生前.jpg



色谱柱:Universal Cation 7u

淋洗液:3mM硝酸

流速:1.0mL/min

抑制电流:15mA

抑制器:自制ERCS阳离子抑制器

2.按柱子使用手册的方法再生,主要条件如下(参照KONGLONG老师帖子方法):

(1)以1.0mL/min流速,冲50mM硝酸100mL。此时柱压3.2Mpa。

(2)冲100mL去离子水。此时柱压3.2Mpa。

(3)冲50mL甲醇。刚换上甲醇后柱压上升至6.2Mpa,后慢慢降至2.6Mpa。

(4)冲100mL去离子水。刚换上甲醇后柱压上升至6.3Mpa,后慢慢降至3.6Mpa。

(5)以淋洗液平衡。此时柱压3.6Mpa。

再生后谱图如下,条件同上


阳柱再生后.jpg

样品是稀释后的自来水,只有Na、K、Mg、Ca四种离子。从图上看有多个峰,但只应该有4个峰,我大胆猜想是柱子的每个峰有凹陷。于是在上图基础上画出了下图,请看红线部分。


再生后模拟.jpg

如果按红线部分一样,把峰补齐,正好是四个峰,且分离度不佳。如果按些推论下去,应该是柱子有塌陷了。

3.拆柱子,找塌陷,填充之。

找来两把扳手将柱子的入口柱头拆下来。发现里面有一个PEEK的滤芯。取下滤芯后就看到了填料。填料压得很紧,这头没问题,于是重新扭上了柱头。

接着拆下来出口柱头和滤芯,发现柱子的出口处看不到填料,只能看到液体,用注射器把液体吸干,看到了填料,填料位置距离滤芯有3mm的距离,这一段是空的。这样就对了,柱子分离后,到了最后又进入柱末端的空穴,分离后的离子在这里又涡流混合。

问题找到了,下面就要解决了。我有两根柱子,其实开始已经试完一根了,再生后没什么效果,于是就放弃了,而这根看到再生后,比再生前分离的好多了,可能还有救,于是就牺牲第一根,力保第二根。我从第一根柱里取了部分填料出来,填充到现在这根塌陷的柱子里,再重新装起来。如下图所示:

Universal Cation 阳离子色谱柱拆开前,见下图


拆开前.jpg

拆下柱头后,可以看到PEEK材料的滤芯,见下图


拆开后.jpg

以钣手取下滤芯,拿在手里可以看到滤芯插入柱管内的部分,里面有一滤片


柱滤头.jpg

柱管中看不到填料,只能看到液体,见下图


柱头.JPG

以注射器吸干柱头的液体,并且从其它柱管中取填料填充此柱,填好后见下图


填充后.JPG

填充好后,装上滤芯和柱头,一切OK,可以实验了
然后,通淋洗液平衡后进样,如下图,条件同上。


再生后.jpg

由图可知,再生+填充成功了,但柱效没能恢复到原来状态,不过这样用来测试生产阳离子抑制器已经足够了。下图是稀释50倍的青岛自来水加入Li和NH4后的谱图,条件同上。


自来水.jpg

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iwfi325iwciwfi325iwc发布于2009-08-20 09:28:03
图文解说得很详细,佩服!佩服!
entd_jpsentd_jps发布于2009-08-20 09:38:59
好资料谢谢分享,学习了。。。

ross_rachealross_racheal发布于2009-08-20 09:42:52
收获很大,谢谢楼主。
amelican_beautyamelican_beauty发布于2009-08-20 09:59:54
大概看了看,确实是很实用,学习了。

dragon5dragon5发布于2009-08-20 10:04:04
楼主这方面经验丰富啊!以后大家共同进步!呵呵!
eesa_dc_seeineesa_dc_seein发布于2009-08-20 10:11:24
感谢楼主提供的资料!
santasanta发布于2009-08-20 10:27:00
                           


学习了。。。
财富思考财富思考发布于2009-08-20 14:44:06
资料非常好让我学到了不少知识!      谢谢!
离子色谱发烧友的空间离子色谱发布于2009-08-20 17:55:29
抛砖引玉,希望大家也把自己的经验分享一下
black_berryblack_berry发布于2009-08-26 21:03:34
神奇!lz好神奇,很弓虽
sxg814sxg814发布于2010-10-19 11:06:46
dai老师 依旧很有才
我来说两句

(可选)

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