理学 全新智能型X射线衍射仪 NEW SmartLab

　　智能X射线衍射仪SmartLab系列，是当今世界zei高性能的多功能的X射线衍射仪，它采用了理学独创的CBO交叉光学系统、自动识别所有光学组件、样品台、智能的测量分析软件SmartLab Guidance，一台仪器可以智能进行普通粉末样品、液体样品、纳米材料、药品、半导体、薄膜样品测试。The SmartLab 高分辨衍射系统是zei先进的全自动模块化XRD系统的代表。该系统配备了高分辨θ/θ闭环测角仪驱动系统，选配的in-plane 扫描臂、9kW转靶发生器，全自动光学系统实现先进的测量。

　　•主要特点

　　智能X射线衍射仪SmartLab系列，可以广泛应用于各种材料结构分析的各个领域。

　　可以分析的材料包括：金属材料、无机材料、复合材料、有机材料、纳米材料、超导材料

　　可以分析的材料状态包括：粉末样品、块状样品、薄膜样品、微区微量样品

　　主要的应用有：

　　1. 粉末样品的物相定性与定量分析

　　2. 计算结晶化度、晶粒大小

　　3. 确定晶系、晶粒大小与畸变

　　4. Rietveld定量分析

　　5. 薄膜样品分析，包括薄膜物相、多层膜厚度、表面粗糙度，电荷密度

　　6. In-Plane装置可以同时测量样品垂直方向的结构及样品深度方向的结构

　　7. 小角散射与纳米材料粒径分布

　　8. 微区样品的分析

1、θ/θ闭环设计，样品可以水平放置 2、闭环驱动系统 3、可选9.0 kW转靶发生器 4、全部系统自动调整 5、zl的CBO技术使聚焦光与平行光自动切换，无需重新配置 6、In-plane衍射臂用于in-plane测量无需重新配置 7、高分辨光学系统

智能型X射线衍射仪

粉末衍射、薄膜衍射、SAXS、面内散射

SmartLab®

SmartLab是当下zei新型的高分辨率衍射仪。它的zei新特点是SmartLab Guidance软件。此软件向用户提供智能界面，指导用户完成每个实验中的复杂问题。使用SmartLab Guidance软件就像有一位专家在您的身边指导完成实验。

高性能的设计

此系统采用高分辨率θ/θ闭环测角仪驱动系统、交叉光束光学系统（CBO）、一个面内散射机械臂和一个9.0kW旋转对阴极X射线发生器（选购）。

灵活性的设计

结合一个计算机控制调节系统和一个全自动光学系统，然后通过SmartLab Guidance软件可以轻易切换这两个硬件模式，从而确保硬件的复杂性不会阻碍您的研究。

功能性的再定义

无论您在使用薄膜材料、纳米材料、粉末材料还是液体材料，SmartLab将会提供您想要进行的测试功能。

SmartLab 的应用

NiW合金的纹理分析

纹理的NiW合金作为基板材料经常用于超导材料的沉积，或用于磁带制作或用于超导电子产品。弱磁性NiW和超导体之间的相互作用对于应用非常重要，但是对于NiW基板的纹理非常敏感。

Si（001）上的SiC薄膜的三轴X射线衍射

碳化硅用于蓝色LED、超快高电压肖特基二极管、金属半导体场效应晶体管和高温晶闸管大功率开关。通过Si上生长的SiC薄膜，它可以自然与成熟的Si技术一体化。横长高质量、无缺陷的SiC薄膜对它们的应用至关重要。

ZnO、MgO和蓝宝石的超薄膜面内倒易格子图的测量

即使薄膜厚度极其薄，使用理学SmartLab多功能衍射仪并配备一个面内附件通过执行面内倒易格子图测量法，可以轻松分析晶体取向与基板的关系。在面内衍射法中，X射线以一个掠射角度射入薄膜样品表面，这就是为什么可以有效探测到来自薄膜的信号。通过逐渐更改样品方向获得信号，与薄膜样品取向相关的信息可以使用倒易格子图测量获得。

ZnO纳米晶体的鉴定

近年来，使用光催化剂进行空气净化和水分解已成为一个活跃的研究领域，特别是氧化半导体，由于它们即使在恶劣的大气条件下也很难改变，因此是光催化剂的前景可观的材料。ZnO是目前作为具有光催化活性的环境意识材料备受关注。在室温下其接能隙为3.37eV，这种现象与其特征表面结构和晶体尺寸相关。使用从X射线衍射分析获得的数据，可以轻松分析晶粒尺寸分布。在此事例中，ZnO在400°C、500°C、600°C和700°C的氧气中加热一小时。被加热的ZnO晶体的CuKa线通过使用理学SmartLab多功能衍射仪的聚焦光束X射线光学系统获得可被分析的衍射图，从而获得晶体尺寸分布。110衍射线有一个用于分析的适当强度，而且不予任何其他反射线重叠。图1显示这个反射的被测衍射图和拟合衍射图。衍射线宽度随着加工温度的升高而变窄，说明晶粒尺寸定性变大。

不同条件下的铝基合金：使用XY台作为自动进样器

温度、压力等制备条件将大大影响合金材料的结构和相。XRD提供一种便利的非破坏的方法来识别相。理学的SmartLab多功能衍射仪配备一个分辨率优于0.1mm的自动4英寸XY Mapping台。XY Mapping台还可以用作自动进样器。切割一片Al-Cu合金的不同位置，在梯度应力下制备并通过4英寸XY台作为自动进样器进行测量，下图显示了15个样品的XRD结果。每个样品约为1cm到14.5cm。显然这种特殊合金中的铜添加剂的分布是不均匀的。

二氧化铈（CeO2）纳米颗粒尺寸分布分析

二氧化铈（CeO2）经常作为催化剂或催化剂载体使用。其应用包括感光玻璃、自动清洗式烤箱的箱壁和低NOx、CO排放量的汽车发动机。催化剂的性能往往与催化剂颗粒大小有关，测量和控制它们的大小分不是非常重要的。

X射线技术常常用于估计范围在1到100nm之间的纳米粒子的大小。两种技术都可以用于估计纳米粒子大小：小脚X射线散射（SAXS）和X射线衍射（XRD）。两种技术都提供估计的大小，但是使用散射的不同类型和纳米粒子的其他信息可以通过比较两种技术的结果获得。
图1显示了通过XRD图谱拟合获得的CeO2纳米粒子的分析结果。图2显示了通过SAXS图谱拟合获得的相同样品的分析结果。多功能SmartLab X射线衍射仪可用于这两种技术。晶粒尺寸分布分析软件PDXL和SAXS分析软件NANO-Solver分别用于XRD和SAXS分析。

使用X射线极图测量对薄铜箔的进行纹理分析

在日益复杂的微电子系统中，薄铜箔作为电路板的一部分被广泛使用，例如智能手机和笔记本电脑。当下工程师面对的挑战之一，是在各种情况下其性能的优化。在押薄过程中了解薄箔形成的纹理结构是非常重要的一步，这是因为晶箔的热核电子属性通常是异向的。X射线衍射是非破坏性纹理分析的广泛使用技术之一。

图1显示了使用理学SmartLab衍射仪测量的50微米厚Cu箔的（002）极图。极图中心的强（002）峰说明金属箔沿着表面法向偏向（001）取向。由于铜晶格的立方结构，在边缘的四个峰分别为Cu（200）、（200）、（020）和（020）。

使用掠射X射线散射测量层间的低介电常数（Low-K）绝缘薄膜

当X射线从掠射角入射样品表面时，可以测量样品表面和薄膜结构。zei常用的掠射角入射X射线实验为X射线反射率测量。X射线反射率不论薄膜的组成，可以高精度地计算其密度、厚度和粗糙度，此外还用于多层膜的薄膜结构分析。通常，薄膜中的粒子和孔隙很难被测量，但是通过理学开发的反射X射线小角散射技术，实现了在短时间内高精度分析薄膜中粒子及孔隙尺寸分布。

随着布线技术的高度融合，布线层之间的隔热层的寄生电容产生问题。为了减少寄生电容，导入隔热层孔隙技术的研究盛行。孔隙率与隔热层的密度相对应，可以通过X射线反射率测量计算孔隙率。为了计算布线层之间的寄生电容，需要一个精确的膜厚度。X射线反射率测量擅长于此正是因为它可以提取薄膜厚度和密度的精确信息。图1显示了使用理学SmartLab多功能衍射仪测量拥有不同的相对介电常数图层间的三种绝缘薄膜的X射线反射率结果。

光盘记录层的晶体结构测量

使用理学SmartLab多功能衍射仪测量面内衍射，可以找到多晶薄膜的晶体结构、晶格常数和晶粒尺寸。添加氮到例如光盘等各种记录媒体的记录层（GeSbTe 20nm），可以测量晶粒尺寸、晶格畸变和晶格常数的变化。其结果显示如下。

如上显示的图和表，通过此方法使用实际的媒体可以测量结晶度和其晶体结构的变化。晶体尺寸与通过TEM（透射电镜）观察的结果一致。

同时分析膜厚度、密度和表面粗糙度

分子排布和薄膜中分子的填充密度与大样品不同。其结果是薄膜厚度与基于大样品属性的预期值不同。使用总X射线反射技术可以非破坏性且同时测量薄膜样品的密度、厚度和表面粗糙度。如果样品表面平滑（反射要求），可以测来能够绝对膜厚度，即使是使用偏振也无法计算的金属薄膜。下图通过理学SmartLab多功能衍射仪收集，显示了在氮化硅（Si3N4)薄膜上执行的反射测量的结果。基于衍射图拟合分析，薄膜厚度为99.8nm，薄膜密度为2.88 g/cm3，表面粗糙度为0.65nm。

外延合金薄膜的组成和厚度

高分辨率X射线摇摆曲线常用于确定精确的外延合金薄膜的组成和厚度。理学的SmartLab®衍射仪提供理想是和该目的的可变分辨率光学。SmartLab光学模块设计使用户轻松插入自己选择的不同光学元件，例如用于入射光束的Ge(220)x2、Ge(220)x4、Ge(400)x2、或者Ge(440)x4单色器和用于衍射光束的Ge(220)x2分析仪。这些光学模块可以通过控制计算机被自动检测，并且可以自动调整。一个自动可变的接收狭缝也适用于衍射光束。
如下图所示，使用标准2kW封入式发生器和一个Ge(220)x2单色器通过分子束外延法测定在GaAs（001）基板上成膜的AlxGa1 xAs三元合金薄膜的摇摆曲线。整个扫描大约花费2分钟。除了GaAs基板峰和AlxGa1-xAs薄膜峰，反映在极板和薄膜表面上的由于X射线的干涉作用导致的厚度条纹也清晰地被记录出来。可以从薄膜峰与基板峰的分离(0.104°)确定薄膜的组成率x=0.95。可以从厚度条纹的分离(0.006°)确定膜厚为8772.8 Å。

外延纳米结构的高分辨率X射线倒易空间作图

由于量子效应，外延III-V 半导体纳米结构保证更好的光电器件，例如LED，激光器和探测器等。自行组装式培养这种纳米结构zei高效率zei低成本的技术。纳米结构应变分布的精确特征，例如其尺寸和性状，是对于理解其生长机理的关键，并且对于它们的质量相当重要。

高分辨率X射线倒易空间作图证明了一种研究外延纳米结构的强大技术，包括量子阱、线和点。SmartLab®可变分辨率光学系允许快速测量在中、高或超高分辨率的纳米结构。下面是一个从2DInAs纳米线阵列和通过分子束外延（MBE）在GaSb基板上生长的GaSb隔离获得的（004）倒易空间图（以3D拓扑图和2D轮廓图显示）。使用一个高分辨率设置结合一个Ge(220)*2单色器和一个Ge(220)*2分析仪来获得用于此测量足够的分辨率。

小角X射线散射（SAXS）分析多孔硅纳米粒子

SAXS是一种非破坏技术，提供快速测量纳米粒子大小分布。SmartLab多功能衍射仪受益于其精密的光学设计和自动调节程序，使没有SAXS经验的人也能够轻松进行SAXS测量，因此是材料科学研究和发展的zei佳选择。

如下图所示，显示测量多孔纳米粒子的一个SAXS曲线。该测量从光学调整到样品调整以及数据收集都是自动完成的。该样品由已知的硅纳米颗粒制成，多孔，即包含纳米孔的纳米粒子。为了提取纳米粒子大小分布和纳米孔大小分布的信息，我们在模型中考虑了两种不同的尺寸。通过使用NanoSolver软件进行zei小二乘法的拟合过程模拟测量曲线。拟合曲线与实测曲线同时显示在同一图像中，如下所示。此外，还显示两种不同分布的影响以及剩余曲线，实测曲线与拟合曲线的差异。显然两条曲线具有优越的一致性。

小角X射线散射（SAXS）的气凝胶颗粒研究

纳米科学和纳米技术基于具有特征尺寸小于100nm的材料进行研究。纳米材料的平均尺寸和尺寸分布对于它们的属性和应用至关重要。虽然纳米材料的特征尺寸很小，但是它们可以出现在精细粉末、薄膜、溶剂、悬浮液、凝胶或纤维物质形式中。小角X射线散射（SAXS）是测量纳米材料的尺寸和尺寸分布的zei适当的技术之一。SAXS无需复杂的样品制备，往往能够提供自然环境下纳米材料的信息。

理学的 SmartLab®多功能衍射仪具有定性纳米材料在几乎所有形式的能力。下图是测量在气凝胶中的半导体CdSe纳米粒子光电应用的一个SAXS曲线。气凝胶是一种低密度的固态材料，凝胶的液体成分已换成气体。其结果是一个密度极低的固体具有几个显著特征，zei引人注目的是其作为一个绝缘体的有效性。

搅拌摩擦焊接的残余应力和结构作图

搅拌摩擦焊接（FSW）是一种特殊固态加入过程（过程中金属不会融化），并且用于原来金属材料特征尽量保持不变的应用。为了提高FSW焊接质量，需要了解和控制焊接的微观结构，尤其是焊接过程中结构和残余应力的变化。
理学SmartLab®衍射仪通过亚毫米分辨率能够对zei大6英寸的样品进行应力和结构作图。
下图是通过经典的sin2ψ法，对一个铝FSW焊接结合部位制作的残余应力分布图。在焊接部位的一端观测到拉伸应力，但很快在另一端变化为压缩应力。与此同时，焊接结构也会相应改变，极点图显示了在焊接过程中记录的五个不同位置的结构。

摩擦处理的玻璃基板上铜酞菁薄膜的分子取向测量

近来受到zei多关注的一系列新一代半导体薄膜材料的是有机半导体。这些材料拥有例如低成本、易于制造和物理特性的优化性能，被分子取向和包装确定的整体结构诱导。

在此研究中，通过理学SmartLab多功能衍射仪的面内和面外X射线衍射分析表面摩擦的基板上酞菁(CuPc)薄膜的分子取向。CuPc是由于其光学电导率和电致光学特性而倍受关注。

有机TFT的薄膜并五苯的衍射测量

一种有机TFT可以在相对较低的温度下制造，因此可以在一个软性塑料基板上形成。TFT作为晶体管是用于薄而轻的计算机显示器的强力候选。

并五苯作为一种具有接近无定形硅（Si）的流动性材料备受关注。通过控制晶向和分子取向，可以进一步增强其流动性。为了识别晶相评价分子取向，X射线衍射对不同厚度（150nm和20nm）的多晶并五苯薄膜执行测量，在一张超高真空下的Si（001）基板上的一层加热的300nm厚的氧化膜上，这些薄膜使用MBE（分子束外延法）在不同条件下形成。

使用理学SmartLab多功能衍射仪执行面外和面内测量¹。

氧化镁单晶基板材料的纹理

单晶MgO作为基板材料广泛应用于高质量氧化物薄膜的沉积，其中包括半导体、超导、介质、强磁性和强磁性氧化物。氧化物薄膜质量与MgO基板质量关联密切。通常情况下，使用X射线摇摆曲线的峰宽作为一个晶体质量的定量指标，测量面外晶格的倾斜扩大。面内晶格的弯曲扩大信息在摇摆曲线测量中消失。

另一方面，由于测量过程中同时涉及晶体的倾斜和旋转（弯曲），极图测量在一个单一测量中捕获到晶体的倾斜和弯曲扩大。结果在一个二维图中显示。SmartLab多功能衍射仪根据Guidance数据采集软件，使极图测量从光学调整、样品调整到数据采集完全自动化。

下图中，是使用（111）极图分析市面MgO基板的纹理图。显然，晶体立方，显示了很好的四重对称性。沿着径向（倾斜）和环向（弯曲）的（111）峰宽约为5°。这意味着晶体并不完美。再面外和面内方向有一个5°马赛克性。

测量硬盘上的钴磁性薄膜

在zei常见的X射线衍射2θ/θ测量中，观察到晶格面平行于样品表面。另一方面，在面内测量中，扫描计数轴平行于样品表面，观察到晶格面垂直于样品表面。当使用这两种扫描法时，可以从两个方向观察到样品的晶格。通过比较从2θ/θ测量和面内测量获得的晶格指数，可以测量样品的三维取向状态。

图1（a）显示使用理学SmartLab多功能衍射仪2θ/θ测量硬盘上钴磁性薄膜的结果。在2θ/θ测量中，当X射线深深射入样品中时，不仅可以观察到Co（110）晶格面（钴为六角形晶体），从基板上的铝（Al）和铬（Cr）发出的衍射峰，还有非晶NiP的衍射晕。

图1（b）显示使用面内测量的当晶格面垂直于样品表面时的测量结果。在图1(b)中观察到例如Co（100）、（002）和（101）的晶格面垂直于Co（110）晶格面。这两个衍射图分别表示圆周方向和半径方向上侧来那个的硬盘的晶格面结果。通过比较Co（002）衍射峰值强度，可以发现Co层是沿着图1（c）中c轴圆周的面内取向。

硅板上Ir薄膜的掠入射X射线衍射

基板上物理和化学沉积薄膜沿着生长方向的不均匀性非常常见。对于许多薄膜材料，由于界面隔离或混合还有表面驰豫，基板上的薄膜界面和游离膜表面经常与薄膜的大部分往往差异显著。对于一些薄膜材料，随着薄膜变厚，可能会发生相变。因此，在不同深度下对薄膜进行表征是非常必要的。掠入射的 x 射线衍射仅提供了这样一种技术，通过非破坏性方式允许方便的深度分析。

掠入射衍射技术依赖于X射线入射角度的精确控制能力和样品表面的精确调整能力。SmartLab多功能衍射仪与理学zl的交叉光束光学（CBO）向第一项要求提供一个平行光束解决法，向第二项要求提供一个全自动样品调整程序包。

图1显示一个沉积在硅基板上的500nm的Ir薄膜在不同入射角的掠入射X射线衍射图。在入射角为0.6°的临近Ir的全反射角的临界角时，X射线只穿透了几纳米深的薄膜。因此这个衍射图仅反映了表面层结构，似乎是完美的立方Ir。

硅（001）基板上生长的SiGe薄膜的高分辨率X射线摇摆曲线分析

高分辨率X射线摇摆曲线可用于分析外延单晶薄膜的厚度、组成和应变状态。通过使用X射线动力学衍射理论拟合测量的摇摆曲线，可以获得更多的信息。图1中，对一个SiGe薄膜进行分析。该薄膜通过分子束外延沿着硅覆盖层，外延生长在硅（001）基板的覆盖层上。SiGe层的名义厚度和Ge浓度分别为50nm和20.0%。覆盖层的名义厚度为20nm。

实验摇摆曲线（红色）通过SmartLab多功能衍射仪和一个Ge(440)x4单色器进行测量。蓝色曲线是使用理学摇摆曲线分析软件获得的拟合结果。该拟合与测量结果完全吻合。通过拟合我们知道了SiGe层的厚度为49.24nm，Ge浓度为13.7%。Si覆盖层厚度为24.25nm，比名义厚度值略高。

空气中Gd粉末的定量X射线分析

Gd粉末对空气敏感而且很容易在大气环境下被氧化。需要评估如果将其放在空气中会有多少金属粉末被氧化。下图中对惰性气体冷凝法制备的Gd粉末样品的X射线衍射图进行分析。通过SmartLab衍射仪和探测器一侧的石墨单色器进行测量。衍射图中清晰包含了来自Gd2O3的强大信号，表明了在Gd颗粒表面发生了严重的氧化。此外，还鉴定出一个GdN的微量相。通过整个全图拟合，如插图所示，确定了每个相的百分比。

纳米多孔硅薄膜中掠射小角X射线散射（GISAXS）分析孔径分布

纳米多孔硅薄膜在不同领域具有潜在的银应用，包括生物医学科学和纳米电子学。证据表明孔径尺寸和孔径尺寸分布对薄膜的属性和性能具有重大影响。因此，正确快速地鉴定平均孔径尺寸及孔径尺寸分布是纳米多孔硅薄膜材料的研究和开发过程的重要一步。

S小角X射线散射（SAXS）长期用于粒子或孔径尺寸分析。然而由于硅薄膜在一个厚厚的基板上形成，无法应用传统的透射SAXS法。为了解决该问题，GISAXS的入射角被控制在几十分之一度。为了正确测量GISAXS，必须正确调整样品表面，并且设置正确的偏移角以防止镜面反射强度进入探测器。SmartLab多功能衍射仪和它专有的Guidance软件可以自动完成此项困难的调整。

如下图所示，显示了一个多孔硅薄膜的GISAXS曲线，该薄膜沉积在一个硅基板上，结合使用理学的Nanosolver软件分析的结果通过SmartLab进行测量。使用一个球形或粒子模型的孔拟合曲线与测量的曲线完全吻合。根据该分析证明了这个薄膜有一个5.06nm的平均孔径和一个仅为21.5%的小型分散。

纹理薄膜

下图显示了使用理学SmartLab高分辨率衍射仪测量一个在170nm厚AlN薄膜外延生长c蓝宝石基板上的极图。当从AlN薄膜反射出六重蓝点时，在红色环线上的三重绿点从蓝宝石基板发出。

聚乙烯中碳纳米管的择优取向

通过混合碳纳米管到高分子材料，碳纳米管的非同寻常的力学性能可用于提高高分子材料的强度和其他机械特性。这些纳米管由于它们的天然形状存在优先取向。下图为使用理学SmartLab多功能衍射仪，通过反射几何测量添加和没添加双壁碳纳米管的聚乙烯的X射线衍射图。可以清晰观察到在含有碳纳米管的样品中出现了碳纳米管的衍射峰。然而，这个几何不反映该材料中纳米管的取向。

在不同的方位角进行添加有碳纳米管的样品的透过X射线衍射测量，进而确定纳米管的择优取向。如图2所示，观察到碳纳米管峰只在高序位聚乙烯峰出现的方向。这表明纳米管优先调整到与聚乙烯链相同的方向。

蓝宝石(1010)m面基板上AIGaNGaN的摇摆曲线分析

AlGaN具有广泛的应用，包括从蓝到紫外区域的LED（发光二极管）、蓝色半导体激光器、紫外线辐射探测器和高电子迁移率晶体管（HEMT）。为了微调每个设备的性能，需要了解外延膜生长条件与产生的薄膜属性之间的关系，例如薄膜厚度和AIN与GaN的比。X射线摇摆曲线分析技术用于研究AlGaAs、InGaAs、SiGe等的外延膜结构，zei近更多位AlGaN和InGaN。然而，由于摇摆曲线计算复杂，分析程序往往使用近似值和仅支持例如立方或c轴取向六角形的简单系统。这些程序没有足够的灵活性来研究当今先进的外延结构，包括蓝宝石a、m或r面基板上的AlGaN/GaN或InGaN/GaN外延膜。通过应用扩展摇摆曲线理论，不使用常规近似或要求系统简洁性，可以避免这些问题。下面是在蓝宝石(1010)m面基板上AlGaN/GaN的摇摆曲线拟合分析结果。高分辨率X射线衍射一SmartLab用于收集数据，扩展摇摆曲线分析软件GlobaFit用于层结构分析。

蓝宝石上AIN外延膜的高分辨率X射线倒易空间作图

在半导体外延膜应用中晶体质量和应变状态是至关重要的。使用理学SmartLab多功能衍射仪，高分辨率X射线倒易空间作图提供zei可靠的晶体质量和应变状态的定量分析。例如，当AIN外延膜在蓝宝石（001）基板的zei上层形成时，薄膜和基板之间的晶格错配往往导致应变驰豫。

诱导的失配位错不利于薄膜的质量。如下图所示，显示了围绕蓝宝石（006）的一个对称的倒易空间图和围绕蓝宝石（119）的一个非对称倒易空间图。在对称图中，AIN（002）峰更为宽广，说明了与基板相比薄膜质量相对恶劣。在非对称图中，AIN（113）峰出现在一个不同于蓝宝石（119）峰的面内q值位置，说明了该薄膜的部分应变驰豫。这明确说明了驰豫诱导的失配位错是导致AIN薄膜恶劣晶体质量的原因。

蓝宝石上ZnO的面内面外结合分析

ZnO是一种II-VI半导体，其特征包括良好的透明度、高电子移动性和宽带隙等。与作为塑料、陶瓷等的添加剂和透明电极相同，近来作为薄膜晶体管（TFT）和发光二极管（LED）也开始被研究。对于那些相对较新的应用，需要一个外延生长的ZnO，同时通过确定它的主要方向并确认是否还有其他次要方向从而表征这些基板上薄膜的生长状态是非常重要的。结合面内面外技术用于研究外延薄膜取向。两种技术分别提供垂直于表面和平行于表面的两个取向信息。由于可以直接看到这两个方向，因此数据的解释相比使用倾斜与表面的晶面的非对称反射的常规技术更为直观。图1显示了一组c轴蓝宝石基板上的ZnO薄膜的面内和面外扫描，通过SmartLab X射线衍射仪面内机械臂进行收集。图2中还显示了ZnO（100）中样品面内旋转的phi扫描。

蓝宝石基板上AlN薄膜的可变分辨率X射线反射分析

精确控制薄膜厚度是薄膜生长和应用的主要挑战之一。X射线反射是一种快速准确且非破坏性的测量薄膜厚度的技术。技术依赖于散乱在薄膜上下表面的X射线波的干涉作用。干涉条纹之间的间隔，通常称为等厚条纹，与膜厚成反比。因此更高分辨率的光学系统要求测量更厚的膜。

SmartLab衍射仪向膜厚范围之内的zei佳性能提供自动调整的、可变的分辨率（0.002～0.1°发散）光学能力。如下图，180nm厚的AlN薄膜沉积在蓝宝石基板上，在0.1和0.01°分辨率下测量。只有0.01°分辨率曲线清晰显示了干涉条纹。通过曲线拟合，AlN薄膜的实际厚度被确定为174nm。

薄膜的X射线衍射率分析

X射线反射率分析是一种在非破坏性分析的形式下唯一可以测量薄膜样品表面和界面粗糙度、厚度和密度的技术。理学的SmartLab®衍射仪使X射线反射率测量成为非常简单的任务。根据样品信息，样品被自动精确调整，并且测量条件也被自动优化。所有用户只需输入一个大致的密度范围和样品尺寸，Guidance™软件包将处理其余的项目。

下图是对硅基板上的一个WCN合金薄膜进行X射线衍射率曲线测量。可以清晰地观察到由于X射线光束干扰造成的等厚条纹反映在自由表面和薄膜基板界面。通过理学的GIXRR反射率软件，将该实验曲线与模型结构进行拟合。从显示在表格中的拟合结果来看，似乎在薄膜和基板之间的界面发生了反应，导致一个低密度界面层。相比大部分表面拥有更低的W值。看可以看出随着薄膜不断生长，薄膜粗糙度也不断增加。

赤铁矿和磁铁矿的高速鉴定和定量

铁锈（氧化铁）有两种形式。一种是赤铁矿（Fe2O3），成为红锈，另一种是磁铁矿（Fe2O3），称为黑锈。自然中存在丰富的氧化铁，由于它们对人体和生态系统影响较低且价格低廉，因此它们用于多种应用，例如缓蚀剂、研磨剂、着色剂和催化剂。这些氧化铁具有不同的晶体结构，因此它们的X射线衍射图也不同。使用XRD可以轻松区分这两种氧化物，当样品为这两种物质的混合物时，还可以执行定量分析。

使用理学SmartLab多功能衍射仪配备一维阵列探测器D/teX，即使当放射源为一个2kW的密封式管发生器时，其中一个可以在短时间内执行鉴定和定量分析。

样品混合10、20、30、40和50%的Fe3O4到Fe2O3进行测量（图1）。虽然每个测量的数据采集时间仅有短短3.5分钟，仍然可以获得足够的强度。通过Rietveld方法得到的定量分析结果与已知的成分值很好的吻合（图2）。

通过X射线倒易空间Mapping（RSM）和摇摆曲线（RC）分析蓝宝石衬底上的InN晶膜薄膜的特征

GaN、InN、AIN和它们的合金是用于蓝色发光器件的材料，其中包括用于蓝光DVD。 这些材料的另一个重要潜在应用是白光LED照明，很多人都希望它能取代现在使用的能源效率低下的灯泡。在任何一种情况下，发光器件的性能取决于一个关键因素，那就是材料的质量。有很多评估这些氮化物薄膜质量的方法，但X射线RSM和RC是唯一在非破坏性方式下提供关于晶格常数变化、合金成分、错配应变和应变松弛、格子倾斜和位移相关的马赛克性的定量信息的方法。理学的SmartLab多功能衍射仪设计适应各种高分辨率XRD需求。单色器模块，例如Ge(220)x2、Ge(220)x4、Ge(440)x4、和Ge(400)x4的切换快捷简便。单色器的调节是全自动的。Ge(220)x2分析仪用于高分辨率RSM和晶格常数的测量。如下图所示，结合Ge(220)x2单色器和Ge(220)x2分析仪，显示一种InN/Sapphire（0001）晶膜薄膜RSM测量和相应的RC。RSM和RC覆盖了Sapphire（0006）和InN（0002）Bragg峰。InN膜的主峰正如预期的一样是清晰的六角形。InN（0002）峰的一个明显的特点是它沿着Omega方向扩大，说明了在此薄膜中存在高密度位移。此外，在InN（0002）和与InN（0002）具有相似形状的Sapphire（0006）之间观察到一个弱峰。

通过X射线反射测定聚合物薄膜的层厚度和粗糙度

聚合物薄膜的研究已在各个领域的诸多潜在应用中进行了演示证明。然而，zei常用的是沉积技术，例如在固态基板上进行旋转涂层，往往很难精确的控制层的厚度。

通过X射线反射率法测量薄膜

由于材料的X射线折射率略低于1，当X射线以掠射角度入射一个平面物质表面，X射线发生全反射。通过测量全反射强度（反射率）作为相对薄膜表面的入射角的函数，可以获得图1显示的衍射图，此外可以非破坏性测量例如薄膜每层的密度、厚度和粗糙度的结构参数。

图2显示了一个样品的X射线衍射率衍射图（理学SmartLab多功能衍射仪），该样品的氧化膜在硅（Si）基板上形成，TiN薄膜使用化学气相沉积在氧化膜上形成，此外使用优化的结构参数计算衍射图。

通过X射线摇摆曲线法测量GaN薄膜的结晶度（倾斜和扭转分布）

近年来，第三元素组的氮材料围绕GaN受到了很多关注，刺激蓝紫外线发光设备和电源设备的发展。这些设备的特点与在每个设备上形成的薄膜的结晶度有密切的关联。X射线摇摆曲线法是用于测量结晶度的一种方法。

在刚玉基板上形成的GaN薄膜，通过摇摆曲线法（适用扫描入射角ω和扫描面内旋转角φ）测量其倾斜分布（晶体轴的倾斜角）和扭转分布（晶体轴的旋转角）。

在刚玉（0001）基板上形成的2μm厚的GaN薄膜，通过分别使用GaN（0002）摇摆曲线（ω扫描）和GaN（1010）摇摆曲线（φ扫描），测量其倾斜分布和扭转分布。

以下显示了当测量每个摇摆曲线时，理学SmartLab多功能衍射仪的测角仪的配置，和每个晶面摇摆曲线的测量结果。about 通过X射线摇摆曲线法测量GaN薄膜的结晶度（倾斜和扭转分布）

通过面内X射线衍射测量新一代磁性记录媒体（FePt）

作为新一代超高密度磁性记录媒体，金属微粒分散的颗粒状薄膜成为关注的焦点。其中，FePt的规则相（正方晶体）具有非常高的磁性异向性、抗腐蚀性和抗氧化性，因此预计它将应用到实际设备。然而，不规则相（立方晶体）根据成膜条件在同一时间被创建。出于此原因，需要一种技术来区分这些纳米粒子和薄膜级别的晶相。

X射线以一个掠射角度照射薄膜样品的表面时，使用面内衍射法来研究面内方向的规则结构（晶体结构），即使是只有几纳米厚的超薄膜也可能鉴定其晶相。还可以通过改变X射线入射样品表面的入射角，分析深度方向的样品。

下图显示了样品面内测量的衍射图，使用理学SmartLab多功能衍射仪测量在沉积有四种不同厚度的银（Ag）层的玻璃基板上形成的15nm厚的FePt薄膜。随着银膜厚度增加，FePt规则相的结晶度也不断变化。即使是只有1nm厚的Ag层也会被检测到。

通过高分辨率X射线倒易空间作图测量SrTiO3单晶基板

单晶SrTiO3是许多功能氧化薄膜外延生长的理想基板材料，包括超导、磁、铁电物质、热释电、压电氧化物。外延薄膜质量高度取决于基板的晶体质量。通常，X射线摇摆曲线宽度常常用作定量分析晶体质量。但不巧的是单独的摇摆曲线无法区分由于应变导致的晶格常数变化或由于加工导致表面损伤带来的影响，也无法区分例如晶体生长过程中形成的位错等缺陷。这些功能可以通过高分辨率X射线倒易空间作图进行区分。通过一个倒易空间图，可以确定是什么样的结构缺陷影响了晶体质量。

下图1是一种市面出售的SrTiO3基板的(006)倒易空间图，已被广泛薄膜生产者认可。使用理学SmartLab多功能衍射仪获得的衍射峰，非常尖锐，omega方向半高宽只有18角秒。除了尖峰（006），在2θ/ω方向的晶体截断棒状结构清晰可见，说明高表面平滑度以及低加工损害。此外，在ω方向观察到一个扩大的微弱强度的衍射晕。该漫散射主要是由于晶体内部低密度位错造成的。about 通过高分辨率X射线倒易空间作图测量SrTiO3单晶基板

铂纳米粒子膜的X射线反射率（XRR）和掠入射小角X射线散射（GISAXS）的结合分析

近来，纳米薄膜由于其在基础研究和应用技术的重要性，引起了极大关注。铂纳米粒子由于其新奇的特性而受到特别关注。

除了先进的X射线分析，没有一种技术可以通过非破坏性的方式提供全面的结构信息，例如晶相、膜厚和纳米粒子大小分不等。SmartLab多功能X射线衍射仪的自动Guidance™测量软件向纳米薄膜提供快速简便的分析法。

非破坏性观察InN、GaN和GaAs的深度方向变化

使用理学SmartLab多功能衍射仪，通过面内X射线衍射法，可以非破坏性分析在薄膜表面上发生的取向、晶格常数和组成在深度方向的变化。在面内衍射法中，X射线以掠射角度穿透薄膜样品表面。通过精确控制入射角，可以控制X射线射入样品的深度。在下图所示的示例中，随着入射角度的增加，开始只观察到zei上面的表面层。然后GaN出现，当入射角继续增加时，GaAs基板的信号开始出现。

高k栅绝缘薄膜结构鉴定

在新一代半导体总需要一个高介电常数（high-k）超薄氧化绝缘膜，鉴定在制作过程中是否像预期那样创建了某些关键特征是不可或缺的。这些特征包括薄膜厚度、中间层的有无和晶体状态。使用理学的SmartLab多功能衍射仪的X射线反射率测量，可以在实验室中对膜厚、密度和界面粗糙度进行鉴定。

下图显示了在Si基板上形成的一个5nm厚的ZrO2薄膜的反射率测量结果。通过详细分析反射率因子垂直廓线，可以鉴定中间层的有无和其厚度。分析结果显示厚度和密度分别为4.215nm和5.223g/cm3，与设计值大致相同。一个ZrOSi层存在于界面层之间，它的厚度和密度分别为1.383nm和3.188g/cm3。

获得 2006 R&D 100 Award 技术创新奖