北京微量化学研究所分析中心
400-6699-117转1000
本分析中心共有：核磁、红外、质谱、色谱、无机和涂料检测六个职能科室。
NMR研究室
核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）诞生于半个多世纪前。50多年来，核磁共振技术得到了迅猛的发展。目前核磁共振技术广泛应用于工业、农业、化学、生物和医药等领域，它是确定有机化合物特别是新的有机化合物结构最有力的工具。
北京微量化学研究所分析中心的核磁共振研究室建于八十年代末。多年来，本研究室一直从事各种有机化合物，特别是天然产物的结构研究，此外还从事多糖、多肽及蛋白质溶液结构及构象的研究。1997年，本研究室加入“北京科学仪器装备协作服务中心”，我们在完成本所的科研和分析测试任务的同时，还广泛开展对外测试与合作。1999年，我们把以前的Bruker AM-500型谱仪升级改造为Bruker AVANCE DRX-500型三通道数字化谱仪，除了配备了多核梯度探头（TBI）和四核探头（QNP，13C－1H－31P－19F）外，还配置了国内第一超低温三共振梯度探头（TXI），其灵敏度相当800 MHz 谱仪的灵敏度。
仪器型号：Bruker AVANCE DRX-500
磁场强度：11.7 T
控制柜：Bruker AVANCE 双机柜三通道控制柜
计算机：DELL Windows XP PC工作站
探头及主要功能：
- 多核梯度探头TBI：梯度匀场；一维、二维及多维梯度场实验；杂核的核磁共振实验
- 四核探头QNP：可做13C、1H、31P、19F谱
Two-bay 控制柜 磁体 超低温探头（Cryoprobe）
- 核磁共振技术的一个弱点就是其灵敏度较质谱和红外低。提高场强可以提高核磁共振的灵敏度，但场强的提高是有一定限制的，再者，高场强的谱仪比较昂贵。所以，科学家想方设法来提高核磁共振的相对灵敏度，目前的主要方法有超低温探头、魔角旋转或采用微量样品管。
- 超低温探头的方法就是用低温的氦气来冷却探头和前放，使探头和前放处于5K超导，由于探头和前放处于超导状态，这时所得到的核磁共振信号不再带有温度噪声，从而相对地提高了核磁共振的灵敏度（约4倍）。我们所配备的500MHz超低温三共振探头TXI的1H的灵敏度约3000：1，相当于800MHz谱仪的灵敏度。
- 超低温探头的控制平台
- 超低温探头与常规探头的比较（点击下面三项可看到相应的谱图）
灵敏度及线型；一维谱比较； 2D HSQC谱的比较
委托测试任务登记表
来我室测试前可先下载并打印出“委托测试任务登记表”，并填写好相应栏目。
本室负责人：涂光忠（13691333993）、安东各
电话：010－82693596 82694066 传真：010－82693594
E－mail: tgz2008@microchem.org.cn 或 andg@microchem.org.cn
FT-IR研究室
北京微量化学研究所分析中心红外光谱研究室建于八十年代末，并于九十年代进行两次升级改造，现拥有美国Bio-Rad FTS65和FTS175两套FT-IR光谱仪，并配有红外显微镜、ATR、漫反射光谱、镜反射和GC/IR等附件，以及整套Sadtler（萨特勒）红外光谱数据库。
本中心红外光谱研究室长期从事复杂化合物的综合剖析，各种材料的不破坏检查和微量组分的定性分析；在FT－IR的研究和应用上有三大特点：1. 微量测试，2.色谱与红外联用技术，3.快速红外光谱定性分析。随着Internet在我国的普及，我们分析中心现推出Sadtler（萨特勒）红外光谱数据库联网检索有偿服务项目，帮助解决国内同行在FT-IR光谱定性分析的困难。
在2000年，我们将新增加高灵敏度的冷阱型直接沉积（Direct Deposition）DD－GC/FT-IR光谱仪，其灵敏度可与GC/MS相媲美，达Picogram (pg,10-12g)级。由DD－GC/FT-IR得到的气相色谱馏分红外光谱是属于常规的凝聚相红外光谱图，可以充分利用本实验室的Sadtler（萨特勒）凝聚相标准红外光谱数据库，从而提高GC/FT-IR的定性分析准确率。红外光谱研究室在完成本所的科研和分析测试任务的同时，还广泛开展国内外合作项目，欢迎各界同仁前来访问。
FT-IR 仪器展示
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Bio-Rad FTS65 |
Bio-Rad FTS175 |
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Bourne IRC DD-GC/FT-IR |
FT-IR Sampling Accessories |
附件齐全：漫反射、镜反射、水平ATR、液体ATR、金刚石ATR、微量金刚石透射池、微量聚光器、气体池、红外显微镜、GC/IR联用
本室负责人：陈致
E-mail: ftir2000@sina.com 或 chenzhi@microchem.org.cn
联系电话：010-82693597；Fax：010-82693594
MS研究室
质谱是用来测定化合物的组成、结构及含量的科学仪器。在有机结构鉴定的四大工具（核磁、质谱、红外、紫外）中，质谱具有下列两大突出的优点：1．质谱的灵敏度远远超过其余三种方法，用样可以极少，鉴定的最小用量10-10克；2．质谱是唯一可以确定分子式的方法，而分子式对推测结构是至关重要的。因此，质谱是结构分析不可缺少的分析手段。现在质谱在有机化学、生物化学、石油化工、环境保护化学、食品化学、农业科学、生命科学、医药卫生和临床等领域得到了广泛的应用。
本实验室现拥有Finnigan 公司的MAT 90高分辨磁质谱仪、Bruker公司的ESQUIRE_LC液质联用离子阱质谱仪和HP公司的HP5988四极杆质谱仪三台质谱仪，并配有电子轰击电离源（EI）、化学电离源（CI）、场解吸电离源（FD）、快原子轰击电离源（FAB）、电喷雾电离源（ESI）、大气压化学电离源（APCI），及GC/MS和LC/MS联用功能。
本实验室面向国内外各界开放，欢迎前来访问和合作。
仪器介绍
Bruker 公司的ESQUIRE＿LC是LC/MSn液－质联用多级MS离子阱质谱仪。具有HPLC和直接进样两种进样方式，能进行正、负离子两种模式检测，具有最先进的ESI和APCI两种API接口，用四极离子阱作为质量分析器，能够进行多级质谱分析，即具有MSn （n=1－10）性能，在一个色谱峰中能进行重要组分的MS/MS或 MSn串联质谱分析，能进行全扫描、选择离子扫描、及MSn扫描等多种扫描方式。软件的实用性很强，提供了先进的数据处理和显示能力，能自动产生一个三维MS/MS图，提供子离子、母离子和中性丢失等多种分析信息；能进行多电荷离子分析，并计算其原分子量；具有Peptide tool等软件，能进行多肽的序列分析等功能。单电荷质量范围为50－6000u。根据所带电荷的多少，可检测的分子量可达10万道尔顿以上。
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Bruker ESQUIRE＿LC/MS 液相色谱－质谱联用仪 |
本仪器目前配有两种离子源： 1、电喷雾离子源（ESI）：电喷雾离子源（ESI）是一种新发展起来的“软电离”质谱技术，能快速、准确地测定从小分子到生物大分子或不稳定有机分子的分子量。其优点为：①液相中的被检测分子变成气相离子时没有经受外部能量的激发，因而不会发生裂解，故没有碎片峰，称为无碎片质谱；②通过碰撞诱导裂解（CID）可以产生碎片，从而提供分子的结构信息。由于ESI产生的多电荷离子、对某些极性合物电离的高效率（对蛋白质接近100%）、以及软电离等特性，使得质谱在分析极性化合物（包括溶液中的离子），易热分解和高分子量化合物方面成为最有效的工具之一。这在生命科学、医药和临床论断等方面的研究中，例如对于测定多肽、蛋白质化合物的分子量，氨基酸单位结构等，有特别重大的意义。 |
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2、大气压化学电离源（APCI）：是将化学电离原理延伸到大气压下进行的电离方法。主要是分析中等极性以上的化合物，可用于分析药物及代谢产物的分析等。 |
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Finnigan公司的MAT 90是高分辨率、双聚焦磁质谱仪，配有EI、CI、FAB、FD、FI多种离子化技术，并配备气质联用接口，可进行气相色谱－质谱联用分析。适用于分析极性、非极性、易挥发、难挥发及热不稳定的各种样品。可进行质量的精确测定以确定分子及其碎片的元素组成。 |
| Finnigan MAT 90 高分辨质谱仪 |
质量检测范围：20～3500 u（正常加速电压）和20～17500 u（降低加速电压）。 |
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电子轰击电离源（EI）：是利用直热式阴极发射的电子去轰击气体状态的分子或原子，使其电离。EI源具有以下优缺点：①要求被分析样品具有一定的挥发性；②有些类型的化合物在EI源中得不到分子离子峰；③产生的碎片离子多，有利于结构分析。EI源适用于气体和易挥发的固体试样，对非挥发和难挥发的试样分析困难。
- 化学电离源（CI）：是通过分子－离子反就使样品电离的方法，电离中需要反应气体。CI源得到的离子多数是准分子离子，即（M+H）+，分子断裂的碎片较少，有利于测定化合物的分子量，不利于化合物的结构解析。
- 快原子轰击源（FAB）：利用快速高能原子轰击加在底物（常用甘油）中的样品分子使其电离。得到的是准分子离子峰（M+H）+，当有金属盐存在时可以生成（M+Na）+，(M+K) +等，同时可得到一些碎片离子，帮助解析结构。FAB源适合于分析热不稳定、难挥发和强极性的化合物。本仪器使用碘化铯枪，灵敏度优于氩枪。
- 场解吸源（FD）：采用强电场使试样分子或原子不经汽化而直接被电离，常给出M+.或（M+H）+离子，当有痕量盐存在时可以生成加合离子，如（M+Na）+，(M+K) +等。适用于难挥发和热不稳定的化合物的分子量的测定。
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HP5988质谱仪是HP公司生产的性能好、多功能的色－质联用四极杆质谱仪。配置HP5890气相色谱仪，组成GC/MS系统，也可用直接探针进样，具有ES、CI两种电离源，用四极杆做为质量分离器。质量检测范围为50－1000u，质量稳定性0.13amu/小时。 |
| HP5988四极杆质谱仪 |
试样品收费标准(供参考):
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仪器 |
EI源 |
CI源 |
FD源 |
FAB源 |
GC/MS联用 |
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Finnigan MAT90 |
￥100 |
￥200 |
￥300～500 |
￥300～500 |
600起 |
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HP5988 |
￥100 |
￥200 |
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500起 |
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ESQUIRE_LC |
正或负离子检测 |
￥300 |
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正、负离子同时检测 |
￥400 |
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多级质谱 |
每做一次MS加收￥100 |
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LC/MS联用 |
有液相色谱操作条件 ￥1200 |
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无液相色谱操作条件￥3000～5000不等，视样品的复杂程度而定 |
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本室负责人：肖宏展，许莉，吕强
联系电话：010－82694068
E－mail：xiao@microchem.org.cn,xuli@microchem.org.cn， lvqiang@microchem.org.cn
色谱研究室
本研究室拥有Waters 840, Valian 6000, HP 1050 三台高效液相色谱仪，Valian 5500气相色谱，Bio-Rad Biofocus 2000毛细管电泳仪。Waters配有可变波长检测器，荧光检测器，示差折光检测器，WDL－95工作站，HP1050还配有HP 1040M 二极管阵列检测器。 并且拥有多家公司的多种液相色谱柱， 如常见的反相C18、C8，氰基柱,正相硅胶柱，凝胶色谱柱，可进行常规的定量定性分析，高效液相色谱适合于分离生物、医学相关的大分子，天然化合物，不适合气相色谱进行分离的化合物。
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本室负责人：许莉，李喜来 电话：010－82694066 E－mail: xuli@microchem.org.cn |
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Waters 840液相色谱仪 |
无机分析研究室
本研究室拥有的仪器设备有：
- 日本岛津公司EDX-700能量色散型X－射线荧光光谱仪，可测定11Na－92U等元素；
- 日本岛津公司ICPS-700等离子体发射光谱仪，可测定波长为190-850nm；
- 扫描电子显微镜S-240，测定元素范围：4Be-92U；
- 北二光原子吸收光谱仪WFX，可测定波长为190-850nm
联系人：陈致，金怡珠
电 话：010-82693597
涂料检测室
我中心是国内最早涉足于涂料的环保检测领域的专业机构之一，是中国环境标志产品认证委员会认定的检测机构。早在1997年，我们就配合中国环境标志产品认证委员会进行了粘合剂中有害物质的分析检测，并参与了HJBZ 4-1999《环境标志产品认证技术要求 水性涂料》、HJBZ 28-1998《环境标志产品认证技术要求 粘合剂》实验部分的编写及HBC 12-2002（代替HJBZ 4-1999）、HBC 18-2003（代替HJBZ 28-1998）的修订工作。而其他产品标准的相关工作如溶剂型涂料检测方法的建立等正在进行中。仅2002年一年，就有200多家企业、500余种产品在我中心通过了环境标志产品认证的检测。
随着健康、环保观念的深入人心，人们对建筑装饰材料的安全性能越来越关注。我们本着为行业服务、为生产企业服务、为原材料企业服务的宗旨，依托先进完备的实验设施、雄厚的技术力量和丰富的实践经验，根据客户不同需求，采用国家标准、环境标志产品技术要求、ISO、ASTM等其它标准，面向全国提供各种水性涂料、溶剂型涂料、聚氨酯涂料、木器漆、粘合剂和油墨中有害物质含量的检测，配合企业改进配方，帮助企业顺利达到技术监督局和环保局的标准或通过环境标志产品认证。
以下是部分获得中国实验室国家认可检测项目：
- GB 18581-2001 室内装饰装修材料溶剂型木器涂料中有害物质限量
- GB 18582-2001 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量
- HBC 12-2002 环境标志产品认证技术要求 水性涂料
- HBC 18-2003 环境标志产品认证技术要求 粘合剂
联系人：尹建武，肖宏展
电话：(010)82694069, (010)82694066
