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艾杰尔推出“白酒中塑化剂”检测方案
建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱)富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。
二、仪器及材料
材料：白酒;纯化水;邻苯二甲酸酯(PAEs)混标1ppm;Cleanert DEHP(500mg/6mL，玻璃柱管);玻璃移液管;洗耳球;烧杯
仪器：Agilent GC/MS 7890-5075c，氮吹仪
三、实验过程
注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。
甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。
3.1 溶液配制
(1)将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。
例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。
(2)取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。
3.2 固相萃取
活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱;
上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上;
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。
淋洗结束之后，开启真空泵，抽20min，抽干之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min;
洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。
3.3 GC-MS检测
仪器：Agilent 7890/5975c GC/MS
色谱条件：
色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25μm
进样口：250℃，不分流进样
程序升温：50℃(1min)20℃/min 220℃(1min)5℃/min 280℃(4min)
进样量：1μL
流速：1 mL/min
质谱条件：
接口温度：280℃
电离方式：EI
电离能量：70eV
溶剂延迟：7min
监测方式：SIM模式，监测离子见表1
| 序号 | 保留时间/min | 中文名称 | 英文缩写 | 定量离子 | 辅助定性离子 |
| 1 | 8.258 | 邻苯二甲酸二甲酯 | DMP | 163 | 77 |
| 2 | 9.128 | 邻苯二甲酸二乙酯 | DEP | 149 | 177 |
| 3 | 10.889 | 邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 149 | 223 |
| 4 | 11.637 | 邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 149 | 223 |
| 5 | 11.97 | 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | DMEP | 59 | 149、193 |
| 6 | 12.728 | 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | BMPP | 149 | 251 |
| 7 | 13.051 | 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | DEEP | 45 | 72 |
| 8 | 13.418 | 邻苯二甲酸二戊酯 | DPP | 149 | 237 |
| 9 | 15.568 | 邻苯二甲酸二己酯 | DHXP | 149 | 104、76 |
| 10 | 15.726 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | BBP | 149 | 91 |
| 11 | 17.169 | 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | DBEP | 149 | 223 |
| 12 | 17.843 | 邻苯二甲酸二环己酯 | DCHP | 149 | 167 |
| 13 | 18.073 | 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | DEHP | 149 | 167 |
| 14 | 18.207 | 邻苯二甲酸二苯酯 | — | 225 | 77 |
| 15 | 20.481 | 邻苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 149 | 279 |
| 16 | 23.023 | 邻苯二甲酸二壬酯 | DNP | 149 | 57、71 |
四、实验结果及结果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液，各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL，按照上述方法进行操作和检测。
4.1 实验谱图
图1 100ppb标样色谱图
图2加标样品洗脱液色谱图
4.2 实验数据
表2 回收率数据
| 化合物 | 保留时间/min | 样品1 | 样品2 |
| 邻苯二甲酸二甲酯 | 8.258 | 139.38% | 122.06% |
| 邻苯二甲酸二乙酯 | 9.128 | 121.19% | 138.34% |
| 邻苯二甲酸二异丁酯 | 10.889 | 171.77% | 159.59% |
| 邻苯二甲酸二丁酯 | 11.637 | 176.37% | 137.97% |
| 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 | 11.97 | 131.02% | 99.47% |
| 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | 12.728 | 97.79% | 83.94% |
| 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 | 13.051 | 130.83% | 102.72% |
| 邻苯二甲酸二戊酯 | 13.418 | 105.87% | 66.29% |
| 邻苯二甲酸二己酯 | 15.568 | 87.54% | 62.29% |
| 邻苯二甲酸丁基苄基酯 | 15.726 | 129.39% | 95.98% |
| 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 | 17.169 | 164.31% | 125.40% |
| 邻苯二甲酸二环己酯 | 17.843 | 111.14% | 86.31% |
| 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 | 18.073 | 105.94% | 89.61% |
| 邻苯二甲酸二苯酯 | 18.207 | 170.57% | 117.68% |
| 邻苯二甲酸二正辛酯 | 20.481 | 123.82% | 99.88% |
| 邻苯二甲酸二壬酯 | 23.023 | 121.05% | 97.86% |
注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂，广泛的存在于环境中，因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时，使用的氮吹仪，应该是专用的仪器，而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
更多基质中塑化剂检测方法请见如下链接： http://agela.com.cn/Doload.aspx?id=517
