水燕品及水发食品中掺甲醛检测——变色酸显色法

关键词:食品安全快速检测  兽药标准品  有机标准样品  化学对照品
甲醛(HCHO)是一种化学药品,其毒性是甲醇的30倍,对人的神经系统、肺、肝脏都有损害,还会引起人体内分泌功能紊乱,引发人的变态反应,如过敏性皮炎、过敏性哮喘等,人如食用甲醛浸泡过的食品后,可引发胃痛、呕吐、呼吸困难,甚至死亡。国家规定食品中禁止加入甲醛。但是,当前有人向水产品和水发食品中加入甲醛,以增加体积,且不回缩,保持较高的含水量等不法行为。掺甲醛检测方法有快速定性法、分光光度法、高效液相色谱法。
1.仪器
分光光度计。
2.试剂
①浓H2 S04。
②l%变色酸液。
③甲醛标准应用液(10µg·m L -1)。
3.标准曲线制备
分别准确吸取甲醛标准应用液(10µg·m L -1)0.0 mL 0.05 mL、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL 0.70 mL、1.00 m L于比色管中,各用水加至5 m L,混匀,各加l%变色酸液l m L、浓H2SO4 4m L,混匀,沸水浴30 min,冷却,用分光光度计、l cm比色皿,在波长565 nm处分别测吸光度,绘制标准曲线。
4.检测
试样经打碎匀浆后准确称取20 g于蒸馏瓶中,加水300 mL,浓H2SO4 2 m L,蒸馏,收集馏出液于250 m L,锥形瓶中,定量转入250 m L容量瓶中,加水至刻度,混匀,吸取馏出液5 m L于比色管中,加1%变色酸液1 mL、浓H2S04 4 mL,混匀,沸水浴加热30 min,冷却,用分光光度计、1 cm比色皿,在波长565 nm处测吸光度(同时做空白试验)。
5.计算
X=(CS×1000)/[m×(V1/V2)×1000]

式中:X——食品中甲醛含量,mg·kg -1;
   CS——据样液吸光度查标准曲线得含量,µg;
   V1——测定用量,mL;
   V2——定容量,mL;
   m——样品质量,g。
6.说明
甲醛标准液标定:取36%~38%甲醛1.4 m L,用水稀释至500 mL,取20 mL于碘量瓶中,加O.1000 mol·L-1碘液20 mL、1 mol·L -1NaOH液15 mL,混匀,15 min后加1 mol·L-1H2S04液20 m L,15 min后用O.1000 mol·L -1Na2S2O3液滴至呈浅黄色,加0.5%淀粉液l m L,继续滴至无色,记录Na2S203液消耗体积(mL)。
按下式计算:
X=[(V-V0) ×CS×15.00]/20.00
式中:X——标定甲醛液,mg·mL -1;
   V0——空白消耗Na2S203体积,m L;
   V——滴定甲醛消耗Na2S203体积,mL;
     CS——Na2S203标准浓度,mol·L -1;
   15.00——相当于1 L的O.1000 mol·L -1Na2S2O3标准液的甲醛质量,mg。