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食品中海藻酸钠和海藻酸丙二醇酯的含量测定（一）
关键词：熔点标准物质 食品添加剂检测 农兽药残留检测 环境监测标准样品食品中海藻酸钠和海藻酸丙二醇酯的含量测定（一）
1．原理
食品中的海藻酸钠和海藻酸丙二醇酯，用气相色谱法测定加水分解生成的丙二醇(分析方法A)，再用间萘二酚比色法定量构成藻酸的糖醛酸(分析方法B)。丙二醇的量乘以相对分子质量比，求出海藻酸丙二醇酯的量，再根据此量与总藻酸量之差，求出海藻酸钠含量。
2．仪器
气相色谱仪(GC)，用具氢火焰检测器，分光光度计。
3．试剂和溶液
①正戊醇。
②酶溶液：分别取500 mg蛋白酶及500 mg果胶酶，加水溶解成10 mL(现用现配)。
③四氢呋喃。
④丙撑二醇。
⑤间萘二酚。
⑥间萘二酚溶液：取0．1 g间萘二酚，50 mL水溶解，在约37℃恒温箱中放置24 h，过滤，放冷处保存，在4～5日内使用。
⑦蛋白酶。
⑧果胶酶。
⑨99．5％(体积分数)乙醇。
4．样品溶液的制备
准确称量10 g样品，放入50 mL具塞离心管中，在沸水浴中加热振摇5 min，冷却至50℃以下，然后加入40 mL四氢呋喃，加盖充分振摇，离心分离(5 min，2 000 r／min)，弃去上清液，将残渣中的四氢呋喃加温通人氮气，尽可能将其除尽。加水l0mL，把离心管浸人约60℃的超声波浴槽中，用玻璃棒搅拌使残渣完全溶解或混悬。加1 mL酶溶液振摇混匀，在37℃恒温水浴槽中放置2～3h，再于沸水浴中加热l0 min后冷却，用水定量移人纤维素透析袋内，浸于1 000 mL水中，于15～25℃透析12～16 h。再将透析袋内液用水定量转移到150 mL离心管中，加2 mL2mol·L-1NaOH，在沸水浴中加热10 min，冷却后再用1 mol·L-1HCl中和，加4倍量的四氢呋喃振摇混合，离心分离(5 min，2 000 r／min)，将上清液用倾泻法转入浓缩器中，减压浓缩至近干。残渣用(1+1)甲醇溶解，准确定溶100 mL，作为测定丙二醇的样品溶液。用分析方法A测定。向残渣中再加30～40 mL无水乙醇，离心分离(5 min，2 000 r／min)，弃去上清液，再向残渣中加入5 mL预先冷却至0℃的80％硫酸溶液，用玻璃棒研磨，并在室温中放置60～90 min，使之完全溶解，向此液中加冰水，准确定溶200 mL，作为总藻酸钠测定用样品溶液。用分析方法B测定。
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