【求助】SBA-15合成遇到的问题

最新回复

• zbboom (2016-1-16 22:05:37)

  第一次做的时候有白色沉淀正常。第二次先用乙醇溶解TEOS其实已经改变了合成液配比，乙醇抑制了TEOS水解。

• seagate (2016-1-16 22:06:30)

  我做的时候，开始P123溶解时400rpm，然后倒入TEOS，调到1000rmp，结果出现了很多泡沫，倒是在瓶上部有一些白色物质，应该是搅拌太快时附着上去的，底部倒没有沉淀。确实是牛奶状的液体，但有很多泡沫倒不出来

• chengjie79 (2016-1-16 22:07:02)

  应该会有像牛奶一样的浆状的东西生成的，你先把盐酸把P123溶解彻底再加TOES

• mooon (2016-1-16 22:07:23)

  QUOTE:

  原帖由 zbboom 于 2016-1-16 22:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  第一次做的时候有白色沉淀正常。第二次先用乙醇溶解TEOS其实已经改变了合成液配比，乙醇抑制了TEOS水解。

  我用的圆底烧瓶，动力搅拌，第一次做的时候，平底有很多白色颗粒状沉淀，瓶壁上也因为搅拌有很多白色粘着物，这样得到的固体会是纳米级的吗？因为做普通硅球的时候不是牛奶样的液体嘛，我以为做有孔的得到的也是牛奶样的液体。

• mooon (2016-1-16 22:07:39)

  TEOS是搅拌下滴加的

• youreyes (2016-1-16 22:08:33)

  我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的，晶化之前是牛奶状的液体

• jiushikeshui371 (2016-1-16 22:09:00)

  合成的时候搅拌很重要，太慢了不均匀，太快了，泡沫太多。TEOS加入后，会水解，首先形成溶胶，继续搅拌会出现晶体的。

• mooon (2016-1-16 22:10:07)

  QUOTE:

  原帖由 youreyes 于 2016-1-16 22:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的，晶化之前是牛奶状的液体

  你搅拌的时候搅拌棒上会有固体黏在上面吗？

• mooon (2016-1-16 22:10:27)

  QUOTE:

  原帖由 youreyes 于 2016-1-16 22:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的，晶化之前是牛奶状的液体

  那你做的后来有做表征吗？做出来的怎么样呢？

• greenbee (2016-1-16 22:10:50)

  QUOTE:

  原帖由 mooon 于 2016-1-16 22:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  你搅拌的时候搅拌棒上会有固体黏在上面吗？

  我用的是磁力搅拌，磁子拿出来的时候是没有固体黏在上面的

• mooon (2016-1-16 22:11:42)

  QUOTE:

  原帖由 greenbee 于 2016-1-16 22:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  我用的是磁力搅拌，磁子拿出来的时候是没有固体黏在上面的

  我们这边的磁力搅拌转速不够啊，只好用机械搅拌了

• 555444 (2016-1-16 22:13:05)

  应该会有像牛奶一样的浆状的东西生成的，你先把盐酸把P123溶解彻底再加TOES

• cj_mondy (2016-1-16 22:13:45)

  你搅拌的时候搅拌棒上会有固体黏在上面吗？
  
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  我的倒有一些粘在搅拌棒上

• cj_mondy (2016-1-16 22:14:18)

  那你做的后来有做表征吗？做出来的怎么样呢？
  
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  只做过一个小角xrd，效果还可以，现在准备测个BET.

• newway (2016-1-16 22:14:34)

  SBA-15的合成已经很成熟了 P123加入后溶液加班澄清了再加入TEOS就好了 之后就是晶化温度可能会合成出不同的孔径。加入TEOS以后溶液的确会变成白色像牛奶 正常现象

• quiqui008 (2016-1-16 22:14:57)

  QUOTE:

  原帖由 newway 于 2016-1-16 22:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  SBA-15的合成已经很成熟了 P123加入后溶液加班澄清了再加入TEOS就好了 之后就是晶化温度可能会合成出不同的孔径。加入TEOS以后溶液的确会变成白色像牛奶 正常现象 ...

  加入TEOS之后搅拌后会变成白色的，这是正常现象么？这样的样品直接放入反应釜里去晶化可以么？晶化后出来的是什么样的溶液？

• seagate (2016-1-16 22:15:22)

  QUOTE:

  原帖由 newway 于 2016-1-16 22:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  SBA-15的合成已经很成熟了 P123加入后溶液加班澄清了再加入TEOS就好了 之后就是晶化温度可能会合成出不同的孔径。加入TEOS以后溶液的确会变成白色像牛奶 正常现象 ...

  加入TEOS之后要搅拌一段时间才会出现白色牛奶状东西，但是在还没出现时，就加入反应釜晶华。会有什么结果，我做出来的是三维网状结构，但是重复性很差。