有图有真相 围观别人家的先进材料实验室

2015-9-28 10:05 来源: 分析测试百科
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  分析测试百科网讯 明亮的落地玻璃窗,琳琅满目的仪器设备,严肃认真的研究人员穿梭忙碌。这是分析测试百科小编对复旦大学先进材料实验室的第一印象。

  复旦大学先进材料实验室是教育部“985工程”二期重点建设项目之一,于2005年4月成立,通过物理、化学、生物、材料、信息、医学和环境等多学科交叉融合,瞄准先进材料发展前沿,进行微纳电子材料、光电子材料与器件、功能分子材料三个方向的研究。目前先进材料实验室由中国科学院院士赵东元教授领导。

  在先进材料实验室一课题组负责人郑耿锋博士的带领下,小编有幸参观了该课题组实验室。本次参观带领人郑耿锋的研究领域涵盖低维纳米复合功能材料的设计合成;纳米光电转化、能源存储器件;纳米-生物复合材料和疾病诊断。郑耿锋博士介绍,“先进材料实验室与材料相关的热门研究方向包括电化学、生物成像、电池储能、光电转换、催化等,而用得到的仪器设备更是不胜枚举,常用的仪器包括扫描电镜、透射电镜、X射线衍射仪、元素分析仪、电化学工作站、光催化系统、模拟催化系统、气体吸附仪、比表面分析仪等。”

  小编在实验室中看到,压阻真空计、电容真空计、流量控制显示仪以及高温管式炉是配套组合使用,均采购了国产仪器。

  真空计(Vacuum Gauge)是测量真空度或气压的仪器,利用不同气压下气体的某种物理效应的变化进行气压的测量。按照真空计测量原理的不同可分为三大类:利用力学性能、利用气体动力学效应和利用带电粒子效应的真空计,其中利用力学性能的真空计典型的有波尔登规和薄膜电容规;利用气体动力学效应的典型真空计有皮拉尼电阻规和热电偶规;利用带电粒子效应的典型真空计有热阴极电离规和冷阴极电离规。

  流量控制显示仪(品牌:Sevenstar 型号:D08-4F)用于为气体质量流量控制器(MFC)和质量流量计(MFM)提供工作电源、操作控制、流量设定和流量数字显示,可对各种液体、蒸汽、天然气、一般气体等流量参数进行测量显示。

  高温管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料、建材、高校、科研院所、工矿企业做粉末焙烧、陶瓷烧结、高温实验、材料处理、质量检测等,可用于一切需快速升温工艺要求的热处理以及学校实验室、研究所等作金相分析、金属热处理以及玻璃烧制等。


手套箱

  手套箱是将高纯惰性气体充入箱体内,并循环过滤掉其中的活性物质的实验室设备,可用于对氧气、水和有机气体清除的无水、无氧、无尘的超纯环境,与材料相关可用于锂离子电池及材料、半导体、超级电容、材料合成、催化剂、有机无机化学、微电子等研究,也包括生物方面应用,如厌氧菌培养、细胞低氧培养等。

  手套箱主要由主箱体、过渡室两部分组成。主箱体上有两个(或两个以上)手套操作接口,分布在箱体的前边(或前后两边),使得操作箱能被多人同时操作;过渡室的阀门上有抽气与充气接嘴,在需要抽气或充气时可由此接入。

  先进材料实验室的手套箱数量较多,多个实验室都配备了单人或可供2人及以上同时操作的手套箱,手套箱价格从十几万到二三十万不等。


电池监测系统

  研究电池储能的实验室中,电池监测系统数量较多,主要通过对电池进行充放电来测量电池的各项指标,包括测量电池容量,充放电效率,循环寿命,容量衰减率等。该系统可用于锂聚合物、锂离子、镍氢、镍镉、铅酸等电池的综合性能测试、电池材料研究等。

  电池检测系统每一排都可以独立拆开与安装,可独立测量,实验室配备的电池监测系统多是国产品牌,小编看到的品牌有新威和蓝博,据悉每一排设备的单价在四五千左右。

旋转圆盘电极(品牌:PINE)

  旋转圆盘电极,英文简称RDE ,是一种通过对比各种电极和搅拌的方式,开发出的高速旋转的电极,是一种常用的电化学测量手段。

   旋转圆盘圆环电极能与电化学工作站联用,广泛用于化学电源、电镀、金属腐蚀等应用领域和电化学技术研究。典型应用包括:氢燃料电池催化剂研究及评价;锂空气电池研究;电化学动力学研究;氧还原反应(ORR)、氧析出反应(OER)研究;缓蚀剂评价及研究;金属材料腐蚀电位研究等。

电化学工作站(品牌:瑞士万通)

  电化学工作站是电化学测量系统的简称,这种测量系统内含快速数字信号发生器、高速数据采集系统、电位电流信号滤波器、多级信号增益、IR降补偿电路以及恒电位仪、恒电流仪,可直接用于超微电极上的稳态电流测量。

  电化学工作站包括单通道工作站和多通道工作站,区别在于多通道工作站可以同时进行多个样品测试,较单通道工作站有更高的测试效率,适合大规模研发测试需要,可以显著的加快研发速度。

  电化学工作站可应用于电化学机理、生物技术、定性定量分析、电化学测试、纳米科学、传感器、金属腐蚀、电容电池、电镀、半导体材料、电催化等广泛的研究领域。

探针台(品牌:美国CASCADE 型号:M150)

  小编在先进材料实验室看到的这台探针台,是美国CASCADE品牌,其中显微镜部分是来自徕卡公司,这台设备主要用于半导体测量和物理测试。

  探针台(Probe station)是一种应用于复杂、高速器件的精密电气测量研发的仪器设备,可分为手动型、半自动型和全自动探针台,包括温控探针台、真空探针台(超低温探针台)、RF探针台、LCD平板探针台、霍尔效应探针台、表面电阻率探针台等。

光催化系统

  光催化系统是光触媒在外界光的作用下发生催化作用,光触媒在光照条件下(可以是不同波长的光照)所起到的催化作用的化学反应。光催化系统概言之就是做太阳光的仪器,用于太阳能电池、光催化制氢、光电转换研究等。

  光栅单色仪是单色仪的其中一种,以光栅为色散元件的单色仪。光栅单色仪是通过衍射来实现复色光的分解。光栅光谱仪主要是由光栅、狭缝、成象系统和感光板(或出射狭缝)等部件组成。

金相显微镜(品牌:OLYMPUS)

  金相显微镜是将光学显微镜技术、光电转换技术、计算机图像处理技术完美地结合在一起而开发研制成的高科技产品,可以在计算机上很方便地观察金相图像,从而对金相图谱进行分析,评级等以及对图片进行输出、打印。

  金相显微镜是专门用于观察金属和矿物等不透明物体金相组织的显微镜。这些不透明物体无法在普通的透射光显微镜中观察,因此金相和普通显微镜的主要差别在于前者以反射光,而后者以透射光照明。在金相显微镜中照明光束从物镜方向射到被观察物体表面,被物面反射后再返回物镜成像。这种反射照明方式也广泛用于集成电路硅片的检测工作。

超纯水系统(品牌:默克密理博 型号:ELIX)

  超纯水系统是大多数实验室普遍配置的仪器设备,实验室用的超纯水机,大致分为预处理、反渗透、超纯化、终端超滤四个单元。在材料相关研究中可应用于单晶硅、半导体材料、集成电路、显像管、线路板、光通信、电容器洁净产品及各种元器件研究等。

快速干燥仪(品牌:Retsch 型号:TG200)

  快速干燥仪的干燥过程类似于工业干燥器,采用流化床工艺。鼓风机经过滤器吸入外部空气,气流经电热丝之加热,穿过带孔的涌流底板吹入干燥容器内。固体颗粒在干燥容器内被扬起及分离,避免了在其他干燥工艺中可能出现的粘合现象。热气流在穿过顶盖上过滤器离开干燥室的同时带走颗粒中的水分。

  快速干燥仪可应用于制药材料、土壤、塑料颗粒、燃料废料、薄条物料等方面对疏松及固体材料进行干燥。

混合研磨仪(品牌:Retsch)

  目前的实验室研磨仪种类繁多,但基本上都是利用研磨珠高速运动,与样品发生碰撞摩擦,最终达到将样品粉碎、均相化的目的。研磨仪可应用于化学品、土壤、材料、纺织品与药品等。

  研磨仪依据震荡方式的不同分为垂直振荡式、水平往复震荡式和三维震荡式。研磨仪的种类很多,包括颚式粉碎研磨仪、旋转式研磨仪、切割式研磨仪、刀片混合研磨仪、研钵研磨仪、盘式研磨仪和球磨仪等。上图所示的是一台球磨仪,可用于少量干性样品的制备,进行粉末的混合和均样化。

  混合研磨仪和快速干燥仪都用于材料制备及处理。

全自动快速比表面积及介孔/微孔分析仪(品牌:micromeritics 型号:ASAP 2020)

  全自动快速比表面积及介孔/微孔分析仪采用“静态容量法”等温吸附的原理,即全自动低温氮吸附法。在分析测试时将样品置于液氮温度下,通入含有氮气的混合气体,采用气体是氦氮混合气,氮气是被吸附气体,氦气是载气。当样品进样器进行液氮浴时,进样器内温度降至-195.8℃,单分子能量降低,在范德华力作用下被固体表面吸附,等到动态平衡,形成近似单分子层状态。由于固体表面对气体的吸附作用,混合气中的一部分氮气会被样品吸附,浓度降低,物质的比表面积数值与其吸附量成正比,仪器内置检测器检测到这一变化后根据吸附的氮分子量,计算相应比表面积。

  全自动快速比表面积及介孔/微孔分析仪能适用于介孔材料、电磁材料、荧光材料、陶瓷、粉末冶金、吸附剂、催化剂、油漆和涂料、储氢材料、碳纳米管和燃料电池等的研究。

X射线单晶衍射仪(品牌:布鲁克)

  X射线单晶衍射仪可用于测定各种无机物、有机物的晶体结构,获得样品的晶胞参数、键长、键角、构象、氢键、分子间堆积作用等信息。X射线衍射仪只能用于对晶体材料的分析,在XRD图谱上显示不同衍射强度的衍射峰,对非晶体材料由于其结构不存在晶体结构中原子排列的长程有序,只是在几个原子范围内存在短程有序,XRD图谱上显示漫散射馒头峰。

探针轮廓仪-台阶仪(品牌:美国Veeco 型号:Dekrak 150)

  探针轮廓仪-台阶仪主要用于薄膜厚度、三维表面形貌的测量。

  当触针沿被测表面轻轻滑过时,由于表面有微小的峰谷使触针在滑行的同时,还沿峰谷作上下运动。触针的运动情况就反映了表面轮廓的情况。传感器输出的电信号经测量电桥后,输出与触针偏离平衡位置的位移成正比的调幅信号。经放大与相敏整流后,可将位移信号从调幅信号中解调出来,得到放大了的与触针位移成正比的缓慢变化信号。再经噪音滤波器、波度滤波器进一步滤去调制频率与外界干扰信号以及波度等因素对粗糙度测量的影响。

元素分析仪(品牌:elementar 型号:vario EL)

  元素分析仪是用于测定化合物尤其是有机化合物中的C、H、N、S或O元素含量。

  除以上这些仪器设备,复旦大学先进材料实验室还配备多台高端电镜,包括日本Olympus的激光扫描共聚焦显微镜、日本电子的场发射透射电镜、岛津公司扫描探针显微镜和扫描电子显微镜、Hitachi的高分辨场发射扫描电镜、FEI的透射电子显微镜等。

日本电子 场发射透射电镜

FEI 透射电子显微镜

  据了解,材料相关的研究大多都需要用到电镜,电镜使用成本很高。扫描电镜是用来查看样品的外表、大小,可以达到10nm的精度;透射电镜是查看样品内部结构;原子力显微镜扫描范围小用于分析样品厚度,价格相较前两款较低,原子力显微镜价格从几十万到上百万不等,高端扫描电镜和透射电镜价格可达上千万。

  除此以外,先进材料实验室还配备许多色谱、质谱、光谱等仪器设备,如下:

  1、高分辨核磁共振谱仪,用于检测液体样品的结构表征;

  2、岛津傅里叶变换红外光谱仪,测量各种化合物红外谱图,应用于半导体、光学、电子装置等;

  3、紫外分光光度计,用于物性研究、光化学反应、高分子聚合研究、光敏材料研究等;

  4、紫外分光光度计配备高效率的双单色器,高能量的装置适合从液体样品到硅、薄膜、玻璃、光学材料等的透射、反射测定;

  5、示差扫描量热仪,测定样品在程序控制温度下产生的热效应;

  6、制备液相色谱仪,分离混合物并收集所需组份,使化合物得到提纯;

  7、高效液相色谱,利用试样混合物中各组份在色谱柱中的固定相和流动相间的分配系数不同,使各组份分离,达到分离和分析的目的;

  8、凝胶渗透色谱仪,按照聚合物溶液中溶质分子体积(流体力学体积)大小进行分离的。本仪器以四氢呋喃为流动相,以聚苯乙烯为标样测定高聚物的相对分子量及分子量的分布;

  9、气相色谱质谱联用仪,对混合物可进行气相色谱分离和质谱检测。用于低沸点、热稳定的有机物组分混合物做定性及定量分析;

  10、飞行时间质谱仪,适合对蛋白质、多肽、核酸和多糖等生物大分子的研究,是有力支持蛋白质解析、组合化学、 SNP 解析的高效率工具。配备自动测定功能,可连续进行测定条件的最优化及测定、数据处理;

  11、高级旋转流变仪,用于表征材料的粘度、弹性模量、损耗模量和损耗角等流变学性质;

  12、纳米粒度-zeta电位分析仪,测量粒径及其分布、zeta电位、分子量及其第二维利系数等。

  13、全自动程序升温化学吸附仪,提供精确程序升温技术进行催化剂的表征,如金属分散度,活性金属表面积,酸中心数量及强度分布等,进行TPD、TPR、TPO、脉冲化学吸附、催化剂预处理、等温反应等;

  14、重量法吸附仪,利用重量法研究材料静态吸附性能,可以自动地、可靠地测量材料的重量变化、压力和温度,及在不同操作条件下的其他吸附、脱附的等温、等压曲线,评估过程的动力学参数,主要应用于吸附科学和催化科学;

  15、真空热压炉,提供金属化合物、陶瓷、无机化合物、纳米材料等在真空或保护气氛(氩气或氮气)中加热压制样品;

  16、在线反应红外分析系统,用于化学化工或制药研发实验室监测各类化学反应,包括各种有机反应、金属化反应、高(低)温反应、聚合反应以及生物反应等;

  17、激光显微拉曼光谱仪,用于半导体工业和材料领域分析应变、应力,表面损伤,沾污以及掺杂的有序度等,用于化学、生物领域进行催化剂组分,陶瓷及氧化物等材料的研究,进行腐蚀-抗腐蚀性能测试等;

  18、X-射线粉末衍射仪,对金属和非金属多晶粉末样品进行物相检索分析、物相定量分析、薄膜材料的物相、厚度、密度、粗糙度分析;

  19、X-射线小角散射系统,可用于纳米方面研究包括研究各种形态的纳米颗粒形状,大小及分布,测定材料中微孔的形状、大小和分布等,高分子材料研究等;

附:复旦大学先进材料实验室简介

   复旦大学先进材料实验室(科技创新平台)是教育部“985工程”二期重点建设项目之一,成立于2005年4月。它实行“联合、开放、共享”的运行模式,通过协议招聘制、课题制和准入与退出等机制建立国际一流的创新团队,旨在现有国家重点实验室和重点学科群的基础上,集基础研究、应用开发和创新人才培养等为一体,形成一个以国际先进材料发展前沿为导向、以国家发展战略需求为动力且设备先进、功能完善的公共平台和创新基地。目前,平台由中国科学院院士赵东元教授任主任。

   复旦大学先进材料实验室围绕国家重大需求,瞄准先进材料发展的前沿,以量子调控和分子设计为主线,在材料的设计合成、实验制备、性能评估及其新型器件的构筑与制备、操作过程的理论与模拟及科研成果的产业化准备等不同层面,通过物理、化学、生物、材料、信息、医学和环境等多学科的高度交叉融合,将复旦大学物质科学的研究方向和研究力量进行有机重组与整合,形成微纳电子材料、光电子材料与器件、功能分子材料三个研究方向,并设有新能源研究院、上海华谊(集团)公司-复旦大学工业催化和功能材料研究中心以及平板显示器材料研究中心,实现了一级学科之间大跨度的整合。

   复旦大学先进材料实验室现有研究和技术人员60余人,汇集了一批具有国际领先水平的学术带头人和优秀学术骨干,其中包括中国科学院院士和中国工程院院士6人、教育部“长江学者奖励计划”特聘教授10人和国家杰出青年基金获得者17人等,形成了多支富有朝气的多学科交叉研究队伍,并组建了一支由高层次实验技术人员组成的技术平台服务队伍。