原子吸收分光光度法测定镍合金中的钇
一、方法要点
难熔金属元素的原子化温度比较高,用通常的空气一乙炔火焰不能测定,而需用温度比较高的火焰。一氧化二氮一乙炔火焰温度较高,而且在它的玫瑰红色的火焰层中有CN和NH基团,这些基团能使金属氧化物变成金属基态原子,具有较强的还原性。
用一氧化二氮一乙炔火焰进行镍合金中的钇测定。
二、试剂与仪器
(1)一氧化二氮、乙炔、高氯酸。
(2)钇标准溶液(10μg/mL)。
3)镧溶液(根据自用浓度配制)。
(4)PekinElmer503型原子吸收分光光度计。
(5)测定条件选择:钇灯电流15mA,波长410.2nm,光谱带宽0.2nm,灯光束通过火焰高度8mm,一氧化二氮流量11.8L/min,乙炔流量7.8L/min。
三、分析步骤
称取0.5000g样品置于250mL烧杯中,加入20mL王水,加热溶解,加入10mL浓高氯酸,高温下用盐酸把铬赶尽,蒸至黏稠状,冷后加5mL高氯酸,加少量水溶解,移入50mL容量瓶中,加入镧溶液使成为1000μg/mL,用水稀释至刻度,摇匀,喷入火焰测定吸光度。
工作曲线的绘制
分别吸取钇标准溶液0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL,置于50mL容量瓶中,加5mL高氯酸,加入镧溶液使成为1000μg/mL,用水稀释至刻度,摇匀,喷入火焰测定,绘制工作曲线。
四、注意事项
(1)硫酸浓度从0.5mol/L开始有强烈的抑制作用,盐酸从0.3mol/L开始也有影响,但较小,硝酸没有影响,高氯酸有增感效果。
(2)对200μg/mL钇来说,25倍量的Mg、Ni和Cu,10倍量的Mn对测定无干扰,Cr和Al的干扰较严重。
(3)电离抑制剂或释放剂的选择:加入5倍量的La、Na和K离子,结果表明La的效果最好,故测定时加La。
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