【求助】离子色谱仪的技术参数解读与使用

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-4-16 17:52 作者: 2541 来源: 分析测试百科网

离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。用于3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成流路结构图。
IC系统的构成与HPLC相同，仪器由流动相传送部分、分离柱、检测器和数据处理4个部分组成，在需要抑制背景电导的情况下通常还配有MSM或类似抑制器。其主要不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂（如乙腈、甲醇和丙酮等）中不溶胀的系统。因此，凡是流动相通过的管道、阀门、泵、柱子及接头等均不宜用不锈钢材料，而是用耐酸碱腐蚀的PEEK材料的全塑IC系统。离子色谱的最重要的部件是分离柱。柱管材料应是惰性的，一般均在室温下使用。高效柱和特殊性能分离柱的研制成功，是离子色谱迅速发展的关键。

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2541 (2015-4-16 17:53:13)

列举部分仪器的个别参数，供参考：
技术参数：
泵：
类型：串联式双活塞往复泵，
流速精密度：≤0.1%RSD；
材质：化学惰性，PEEK泵头和流路；
pH：0～14水溶液和反相溶剂兼容；
最大操作压力：35MPa(5000psi)；
流速范围：0.001～10mL/min，最小步进0.001ml/min；
重现性：＜0.1%与设定值偏差；
能进行流量优化功能。
电导检测器：
类型：数字信号控制处理器，全量程检测；
检测范围：0～15000uS；
分辨率：0.0047 nS/cm（全检测量程范围内）；
线性：＜0.1%；
温度补偿：0-5%/K随意调节；
温度范围：20℃至50℃；
基线噪音：＜0.3ns/cm（带抑制器）；
电导池体积：0.8µL；
最大操作压力：5MPa (750psi)；
温度稳定性：≤0.001℃；
化学抑制器
自动连续化学抑制器：自动连续再生，能够降低淋洗液背景电导，具有高容量，自动清洗，低背景电导，低噪声和稳定的基线；
最大耐压：2.5MPa；
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请您来解析：
1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别？
2、抑制器的作用是什么？
3、哪些部分需要考虑耐压？
4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的？
5、仪器通常都需要做哪些定期维护？
6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收？
欢迎大家参与讨论，补充自己想交流的参数，说说自己的认识或者提出自己的疑问！
xue258 (2015-4-16 17:53:26)

1、离子色谱泵与液相色谱泵性能有什么区别？
离子色谱泵和液相色谱泵工作原理上并无区别，所以在流量、脉动等性能指标上也没有区别，仅仅是关键部位的材质上因应不同需要，离子色谱通常采用PEEK材料，液相色谱通常采用不锈钢材料而已。不同的材料会带来一些耐压上的区别，但对用使用者来说基本无意义。
2、抑制器的作用是什么？
抑制器的存在是为了降低流动相带来的背景电导值，降低信号噪声，提高目标离子处的电导响应值，提高灵敏度。
3、哪些部分需要考虑耐压？
泵、抑制器、检测器均需考虑耐压，泵就不用解释了。为避免在色谱柱出口至电导池中产生气泡，通常会在检测器出口接一段反压管，产生的压力直接作用在电导检测器和抑制器流路上，尤其是微膜抑制器，耐压能力通常较差，如果反压过大会导致抑制器泄露或膜破裂报废。
4、仪器哪些部件是易磨损或消耗的？
离子色谱仪与液相色谱仪的易损部件差不多，离子色谱多了个抑制器，操作不当则易损。
5、仪器通常都需要做哪些定期维护？
离子色谱仪需要特别注意的是，在离子色谱上检测的样品通常使用水溶液提取，易滋生细菌，因此需定期清洗进样组件。如果经常使用，除了日常的换水、换流动相、擦拭灰尘外，无需其他过多的维护。不常使用的仪器需特别注意，抑制器和色谱柱均需按要求平衡后拆下密封出入口保存，泵和检测器用水冲洗后密封出入口，流动相瓶水洗后清空密封。
6、新仪器安装都需要做哪些参数的验收？
新仪器安装最重要的是验收重复性和仪器检出限，其次才是一些关键耗材的指标，如色谱柱的分离能力等，只要重复性合格，其他各种指标如流量稳定性和准确度、恒温稳定性等，其实都没多大意义。
shenkunjie (2015-4-16 17:53:46)

太给力了；现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK；再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。
veiwu (2015-4-16 17:54:00)

QUOTE:
原帖由 shenkunjie 于 2015-4-16 17:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
太给力了；现在实际上就是化学抑制器和膜抑制器的PK；再有就是梯度淋洗和等度洗脱的比较。
用梯度洗脱的离子色谱还没见过呢。
xevin (2015-4-16 17:54:20)

离子色谱用的应该不多的吧
xevin (2015-4-16 17:54:37)

QUOTE:
原帖由 veiwu 于 2015-4-16 17:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

用梯度洗脱的离子色谱还没见过呢。
梯度洗脱还是很快的啊
zhy平平 (2015-4-16 17:54:55)

我们的抑制器未安装，但储存过程中都有维护
2541 (2015-4-16 17:55:15)

QUOTE:
原帖由 veiwu 于 2015-4-16 17:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

用梯度洗脱的离子色谱还没见过呢。
梯度洗脱很常见的啊
vvmmoy (2015-4-16 17:55:40)

QUOTE:
原帖由 2541 于 2015-4-16 17:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

梯度洗脱很常见的啊
戴安的在自动淋洗的难道不是梯度洗脱？
dior (2015-4-16 17:56:01)

QUOTE:
原帖由 vvmmoy 于 2015-4-16 17:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

戴安的在自动淋洗的难道不是梯度洗脱？
戴安的有带梯度洗脱功能的