【求助】取10mgxx对照品,精密称定

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【求助】取10mgxx对照品,精密称定
取10mgxx对照品,精密称定,但是分析给我的数据有9.9mg,10.0mg类似的数据。一看他们是用万分之一天平称量的。根据USP中说法,减重法十万分之一天平最小称样量为20mg,增重法为10mg,且不说减重还是增重,也不说USP,学过分析化学、考过执业药师、看过药典凡例精确度内容的人都知道,精密称定须精确到千分之一,10mg为百分之一克,百分之一的千分之一就是十万分之一了,因此10mg必须用十万分之一天平才能实现精密称定,9mg却要百万分之一天平了,而万分之一天平只能实现100mg样品的精密称定。百万分之一天平太昂贵,不是一般公司买得起的,因此只能牺牲对照品了,取10mg以上,稀释一下就完事了。可是就遇到了刚开始说的问题了,分析一直用万分之一天平给我精密称定10mg对照,少的只有9.xmg,药典凡例和USP给他们看,他们不信,有的人还打电话问药监局老师,得到了答案。可是他们的工作却一如既往,公司明明有十万分之一的,他们不用,一问他们他们跟我说他们在以前的公司都是这样做的,还跟我说现考时一般老师都不管。很郁闷的是他们这样做,我的资料怎么写,难道说称取10mg对照品精密称定,结果是9.9mg这样的数据写上去,这不是故意找麻烦吗?不知道这样做的结果会怎样,也不知道那些公司是这样做的,望指点迷津啊。本人是做制剂的,虽然硕士期间一半时间在做分析和带过一年多的分析项目,对分析理解有些偏颇,望大家集思广益。
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最新回复

  • 兔子 (2016-1-01 13:23:49)

    事情都这样了 难道你让人家去改天平的称量记录么,你只有自己把写的资料写成合法的就好了
    另外和分析的领导沟通,让他们以后操作的时候尽量规范合法
  • malong (2016-1-01 13:24:12)

    这个绝对是分析的问题,分析人员基本常识都搞不清楚。要加强分析人员基础知识培训和考核啊。至于文件 你这能将就写了。只能后期让他们避免这种低级错误。
  • jishiben (2016-1-01 13:24:34)

    只能这样吧,尽量争取极好,不行只能那样了
  • 妮子@ (2016-1-01 13:24:54)

    为什么你们公司出了你这样的高人,也有那么低级的分析人员呢! 还以前公司这么做的。这叫以讹传讹吧。好好找你们的分析头头谈谈吧。太不专业了
  • danzi (2016-1-01 13:25:16)

    楼主你是对的,至于怎样实现你的思路,还要多沟通交流,特别是跟领导沟通。
  • 跳跳哈里 (2016-1-01 13:25:37)

    没有办法啊,我公司是生物医药类公司,化药处于刚起步阶段,人员资源都不完善,分析部门的事情我不好太多干预,以免产生误解,在此发帖希望他们能够看见,同时也希望同仁们在工作中注意这一类小问题,以免给后续工作带来麻烦
  • 跳跳哈里 (2016-1-01 13:25:58)

    谢谢您的意见,高人不敢当,只是在遇见问题的时候不断学习罢了
  • 美人鱼 (2016-1-01 13:26:20)

    确实不太好写啊,万分之一天平称出的9.8mg,9.9mg这样的数据连称定都算不上,怎么弄成合法的,望指点一下,鄙人认为只能改称量记录了
  • 8899 (2016-1-01 13:26:45)

    这样就简单了,这个时候修改什么记录都方便,你可以让他们修改天平使用记录吧
  • 双子座 (2016-1-01 13:27:09)

    事情都这样了 难道你让人家去改天平的称量记录么,你只有自己把写的资料写成合法的就好了
    另外和分析的领导沟通,让他们以后操作的时候尽量规范合法
  • zouyou (2016-1-01 13:27:36)

    你们分析人员的做法是不对的,确实应该用十万分之一的,他不但做错了,还强词夺理,别跟他计较了,现眼下是你赶紧想想资料如何写吧,我觉得你不如就这样写呗(天平就分析天平吧,不要写明了),不然叫他去改记录(我估计这件事不好协商)。
    最好是规范一下实验操作吧,不然本来该专业的显得很外行,别人会笑话的。
  • 今生如此 (2016-1-01 13:28:01)

    说到这,我倒是觉得咱们不如搞一期研发中易犯错误集锦之类的话题,大家都讨论一下,以后也都少犯点错误、少走点弯路。
  • yayayu (2016-1-01 13:28:23)

    当从字面上肯定是分析人员的操作出问题,但不知是出于什么目的,写明“取对照品10mg,精密称定”,一般在写对照品溶液的配置方法时,只表示最终制成浓度,这样才有足够的操作空间,让分析人员能根据天平和对照品的量选择称样量
  • 美人鱼 (2016-1-01 13:28:47)

    其实你的说法有道理,但是同时有万分之一和十万分之一天平在手边,取10mg也要常识性地使用十万分之一的吧,况且只要称取质量不要低于10.00mg,所有问题不都没有了吗
  • yayayu (2016-1-01 13:29:09)

    可能现场核查不太注意,也许能过,求上帝保佑吧
    但如果是国外审计,他们是必看你的称量记录,他们特别注重称量的范围,比如你说的,还有就是计量问题,你称量范围必须在计量范围内,如果不是,那么你的数据都是不可信的,试验结果没有意义。
  • yuanyuan (2016-1-01 13:29:35)

    那是你们的管理出问题,我们公司的天平都有标签规定称量范围的
  • aaby (2016-1-01 13:29:57)

    修改数据和天平记录。。。。。。
  • 哈密瓜 (2016-1-01 13:30:19)

    没经验哦 。不过这个应该也不算什么大问题。现场考核看到了应该也能解释过去。
  • 今生如此 (2016-1-01 13:30:44)

    液相分析称量对照品 供试品之类一般都是用的十万分之一的天平。   但是他的数据需要用百万分之一,才能合规。这个就要看他们公司有没有这种天平咯。如果没有就只能把现有数据加一位小数,然后现场核查的时候看到了就解释下。个人觉得加一位小数应该就问题不大了。
  • aaby (2016-1-01 13:31:11)

    称量时使用的称量纸有一定的重量,如果称量纸重量超过100mg,在加样品的重量,能否用万分之一的天平实现10mg的精密称定
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