【求助】样品瓶的清洗方法气质连用硅烷衍生峰形很...

最新回复

• mod=8048 (2015-3-23 15:16:50)

  请问标样出峰吗？

• xue258 (2015-3-23 15:17:11)

  衍生的是样品还是标样？？有没参考一些文献？

• xiaoniao (2015-3-23 15:17:32)

  衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.

• bongte (2015-3-23 15:17:57)

  打打标样和空白样试试！

• sistis (2015-3-23 15:18:26)

  同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。

• bs4665 (2015-3-23 15:25:06)

  请问标样出峰吗？
  
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  标样也没有出峰，基本物质都检测不到

• bs4665 (2015-3-23 15:26:44)

  打打标样和空白样试试！
  
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  可以打空白样吗？我不知道打空白样的意义在哪里 ，小弟新手，烦请指教。

• bs4665 (2015-3-23 15:37:24)

  衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.
  
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  样品衍生化之前均进行了冷冻干燥处理，整个试剂也是无水的，而且硅烷试剂是过量加的，所以应该跟水没有什么关系。以前曾经用这个方法做过，只是预实验，有物质检测出来，但是用的别人的柱子，效果不好，现在换了自己的柱子却出不来东西了。。。。。

• bs4665 (2015-3-23 15:38:09)

  同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。
  
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  主要作用在什么呢？

• ritou1985 (2015-3-23 15:40:21)

  都衍生了，都没有出峰，只有基线，主要参考的文献是Nature protocol的一篇
  
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  粗略看了下，很多都要在低温下（-20度）操作。。挺麻烦的
  你用的也是-35柱子？采集范围多大？看到文献里面全扫描，，70-600m/z

• bs4665 (2015-3-23 15:41:54)

  粗略看了下，很多都要在低温下（-20度）操作。。挺麻烦的
  你用的也是-35柱子？采集范围多大？看到文献里面全扫描，，70-600m/z
  
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  对，我也是全扫描，我检测的物质主要是糖类和有机酸，没有代谢组学那么苛刻的要求，样品在-40拿出称量后就加甲醇钝化酶了，所以跟检测不到物质没有多大关系。DB-35的柱子是和文献中的极性相同的，所以就选了。不知道检测不到的问题出在哪了。。。

• panda王 (2015-3-23 15:42:45)

  请问具体是什么糖类和有机酸？

• bs4665 (2015-3-23 15:43:05)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-3-23 15:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  请问具体是什么糖类和有机酸？

  葡萄糖，果糖，半乳糖，酒石酸，柠檬酸，苹果酸等这些的

• panda王 (2015-3-23 15:43:40)

  QUOTE:

  原帖由 bs4665 于 2015-3-23 15:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  葡萄糖，果糖，半乳糖，酒石酸，柠檬酸，苹果酸等这些的

  以前做过
  
  葡萄糖，果糖，半乳糖的GC衍生化测定，感觉比较容易衍生和出峰。衍生试剂无问题吧？
  

• bs4665 (2015-3-23 15:44:24)

  QUOTE:

  原帖由 panda王 于 2015-3-23 15:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  以前做过
  
  葡萄糖，果糖，半乳糖的GC衍生化测定，感觉比较容易衍生和出峰。衍生试剂无问题吧？
  

  先用甲氧基胺盐酸在吡啶溶液中反应，之后加入MSTFA60微升反应，有什么问题吗？

• ladyhuahua (2015-3-23 15:57:45)

  先用甲氧基胺盐酸在吡啶溶液中反应，之后加入MSTFA60微升反应，有什么问题吗？
  
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  没什么问题。请问你衍生过多大浓度的标样？

• ladyhuahua (2015-3-23 16:01:56)

  调谐报告除EMV稍有点高外，其它无问题。

• bs4665 (2015-3-23 16:02:47)

  调谐报告除EMV稍有点高外，其它无问题。
  
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  emv是什么？跟跑不出结果有关系吗？

• bs4665 (2015-3-23 16:03:09)

  没什么问题。请问你衍生过多大浓度的标样？
  
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  因为是混标，所以各物质含量不同，最多的葡萄糖，果糖各是50mg/ml，以后还要根据峰形调节混标含量。混标也没跑出来.....

• ladyhuahua (2015-3-23 16:03:33)

  emv是什么？跟跑不出结果有关系吗？
  
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  就是倍增管电压。和结果关系不是很大，对灵敏度可能有点影响。