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石墨炉原吸光谱干燥、灰化、原子化的温度和时间选择

2016.1.05

  1干燥升温模式、温度和时间的选择

  干燥条件直接影响分析结果的精度,升温模式一般都选择斜坡升温方式,温度略高于溶剂的沸点,时间由进样体积确定,每微升2~3.要求通过缓慢而平稳的升温过程达到设定的温度,没有发生样品飞溅,再将温度恒定保持一段时间(10~30s),达到溶剂完全蒸发除去。

  在实验工作中应力求找到能保证干燥过程平稳进行,不发生样品飞溅,时间又比较短的方案。如果样品中有几种溶剂或生物样品,需根据情况在干燥阶段设置几个斜坡升温加热方式。对一些盐分高或较为粘稠的样品,如血、尿、海水、废水、油类等,干燥过程比较难控制。干燥温度低了,蒸发干燥不完全,温度高了,又容易引起飞溅造成样品丢失。对这类情况可采用加进一定体积的有机溶剂,使得干燥过程较平稳的进行,还可采取减小进样量或稀释的方法,为保证原子吸收光谱仪分析灵敏度,还可以多次进样。

  2灰化升温模式、温度和时间的选择

  灰化阶段是样品预处理的一个至关重要的阶段,灰化参数的选择和控制得好,能大大简化测定过程。通过升温程序加热处理,使得基本共存物质大部分被除去,待测元素以相同的化学形态进入原子化阶段,将使气相化学干扰和背景吸收干扰大幅度减小,从而能获得良好的分析结果。实际工作是复杂的,要尽可能蒸发除去基体共存物质,在不损失待测元素的前提下,灰化温度应尽可能高一些,以达到除去基体共存物质的要求。

  3原子化阶段升温模式、温度和时间的选择

  现在的石墨炉原子吸收光谱仪器都具有光控加热升温的功能,原子化阶段一般都选择光控升温方式,即光控最大功率升温方式。通过用纯标准溶液制作待测元素的原子化取消的方法,确定最佳原子化温度。要合理选择原子化开始至原子吸收信号厚道基线的这段时间间隔,长了会影响石墨管的使用寿命,短了会造成待测元素和基体物质在管内残留聚集。选择原子化温度时,宜低不宜高。

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