典型的GC-MS疑难杂症 难不倒你！
气质联用仪可以看作是毛细管柱气相色谱仪加上质量检测器的组合。它常出的问题也是两者相加。我们对气质联用仪本身的操作一般是换柱和清洗离子源，大多数问题也是由这两步操作而来。比如，它们最主要的表现主是漏气而造成的抽真空不正常、出问题的位置在于毛细管柱进入质谱腔体开门时的密封圈。本文针对一些典型的GC-MS症状进行分析并提供解决办法，同样的维护保养也十分重要。一起来学习。
MS的构造
接口
一、常见问题及解决方法
毛细管柱接口问题
毛细管柱进入质谱腔的接口密封不严：需要注意的有：
1、伸入质谱腔中的长度不适当，太长或太短都不行。
2、垫圈要松紧合适，太松会有漏气的隐患，太紧则会压碎垫圈。清洗离子源时打开腔体后密封不严：门上的密封圈（岛津的是门，安捷伦的是盖）上只要沾了一点点肉眼无法察觉的毛发或绒线就会引起漏气。
这时一般操作书上要求的都是戴上尼龙手套清洁，但这对于处理离子源时是很重要的，但是对于处理密封圈来说，不戴手套的效果更好。原因是手上多少会有一些油脂，只要沿着密封圈抹上一圈，可以有效地消除绒线的影响。而这些油脂离加热源远，和离子源也远，基本属大分子有机物，对于检测没有影响。平时操作质谱时，要对在通气和不通气的情况下，多长时间真空度能达到多少有一个大致的数值概念标准。
如果换柱或清洗离子源后，抽真空的速率比平时差距太远，就要先考虑是否是安装不当漏气的问题，早些降温关机处理。
关于溶剂延迟
溶剂延迟是其它气相检测器没有的概念，如果忘记设置合理的溶剂延迟时间，会对灯丝造成严重的损害，这是质谱初学者常犯的错误。
离子源问题
另一个可能造成严重后果的行为是：没有等温度降到室温就急着拆机拆离子源，曾经发生过在热的时候拆机，冷了以后装不回去的案例。
在实验状态方面，主要还是污染问题。进样口和柱污染析处理和普通气相一致，至于质谱检测器，一般来说，80%以上的污染是在离子源部分。离子源一旦污染，后出现：重现性差、不能自动调谐、调谐报告出现灵敏度低、噪声大、高质量数强度降低、检测器电压增高等问题。
其他症状1：灵敏度低：GC条件不适合、分流比不适当；背景高；隔垫、柱残留；EM需更换；真空不够；调谐不理想
污染严重：样品净化不够；载气不纯；GC系统污染；MS系统污染
真空度低：空气泄漏；柱流量过大；泵故障效率低
现象及可能原因：质量轴不正确：MSD没有足够时间平衡；实验室温度变化较大；MSD长时间未调谐；不正确的调谐文件
前驱峰很大：推斥极电压过高；峰过宽；四极质量滤器极性不对；四极杆脏
其他症状2：M/Z502的相对丰度低于2%
现象及可能原因：同调谐程序；MSD没有足够时间升温和抽真空；真空室漏气；离子源温度过高；
柱流量过大；灯丝工作不正常；离子源脏；四极质量滤器极性不对。
二、气质的维护保养
机械泵的保养
气质联用的日常保养容易忽视的是机械泵的保养，关于机械泵何时需要维护：真空失败、漏油、噪声大。维护时间：每六个月；检查内容：泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油；泵油是否够用，排气口是否通畅；放气口是否拧紧。
特别提示：买气质时千万别忘记配UPS。
MS真空泄漏：
大的泄漏：开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失；分子涡轮泵启动5分钟后，真空系统关闭。
小的泄漏：机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从“峰监控”窗口观察到。
可能泄漏的部位可能是离子源仓门、色谱柱接口，见下图。
色谱柱的老化
1.为什么必须进行色谱柱老化?
新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。
每天都要进行老化吗?
视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。
2.色谱柱老化条件
柱箱温度设定：35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃，升温速率5℃/min；
INJ & DET 温度：柱箱最高温度+30℃；
老化时间：2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。
流路系统
维护与检查的时期：基线不稳、噪声变大；检修内容：每6个月更换PURGE和SPLIT的捕集管和分子筛、定期检查捕集管是否堵塞。
注意 : 堵塞会引起压力波动或升高
载气：
何时维护?
每天检查钢瓶压力；每三个月检查压力表；及时更换分子筛过滤器。
如何做 ?
使用高纯载气 (纯度 > 99.999% )；使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤器。
进样垫的维护与检查：
维护与检查的时期：注入次数达100次时，进行更换；保留时间、面积的重现性变差；出现鬼峰。
小结
典型的GC-MS问题无非是：灵敏度差、污染物、真空泄漏、离子源污染。作为仪器本身也价值不菲，除了在日常使用时需要多加注意，正确按照操作说明进行工作以外，在固定的时期要对仪器进行维护保养以及必要的期间核查，确保仪器的各项参数符合标准、是可用状态，出具的数据报告是具准确的。
