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【求助】杂峰、液相
今天跑液相,出了好多问题。我柱子是waters T3 4.6×250mm 1.压力低,0.5ml/min 5%甲醇冲柱子时,压力才35bar。 2.7min左右出了好大的杂峰,标样和样品都有,流动相也换过了,还是有。而且跑的时候,压力慢慢的还在降,而且杂峰的时间也在变,面积没怎么变。我附上图,条件:流速是0.7ml/min,流动相ph2.7的20mM磷酸二氢钠,40℃。 急求帮助啊!告诉我是怎么回事,怎么解决啊! 【求助】杂峰、液相
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最新回复
u234 (2015-3-31 15:59:56)
1压力不对,太小了。检查一下仪器方面有没有出现问题。
2、出峰时间:杂质峰位置到底是2分钟还是图上的7分钟的位置,其他峰的出峰时间是否有变化,如果其他的峰随着变化的,就有很可能是仪器的问题。
3、如果2分钟出杂质峰的话,其他都正常的情况下,该杂质峰一般是溶剂峰或者不保留物质。可以配个空白样进一下看看,是否还存在,如果还存在就可以排除样品问题,那么就有可能是试剂、进样阀,甚至是柱子残留造成。
色谱一般出现诡异的情况,需要一点点去排除。从图上的样品峰型上看,柱子应该问题不大
gmt (2015-3-31 16:00:24)
gmt (2015-3-31 16:00:24)
feiya (2015-3-31 16:34:36)
9妖9 (2015-3-31 16:36:04)
7min时的是杂峰的,正常的应该是10,11,14,16min这四个峰,现在感觉都延后了,而且还出了那个大杂峰。我平衡柱子的时候杂峰都没有出现。
9妖9 (2015-3-31 16:36:34)
今天打了一针超纯水,还是有这个峰啊!郁闷!大侠们能帮忙找找原因啊?问题是洗了一晚上大峰的面积没有减少啊!还有,今天发现进样的时候压力会突然降低10bar,后又回升至原来的压力,这又是什么原因的
youyou99 (2015-3-31 16:37:56)
您是用什么溶剂溶解样品?手工进样还是自动进样? 最好先解决压力变化的问题。 您考虑过没有,这个杂峰有没有可能是溶剂?
wzqzy (2015-3-31 16:38:18)
样品是超纯水溶的,自动进样的,溶剂峰的话是不是太后了
碎星星 (2015-3-31 16:38:49)
如果有条件换台仪器,排除仪器的问题
酒肉和尚 (2015-3-31 16:39:13)
酒肉和尚 (2015-3-31 16:39:13)
milkdog (2015-3-31 16:39:35)
从7分钟的杂峰看,不像是样品峰,柱效太高了,峰型尖锐,稍微有些拖尾,有点象试剂峰。就是出峰时间不太对
dotaaa (2015-3-31 16:40:02)
土壤 (2015-3-31 16:40:26)
还有柱子压力太小,你换别的泵试试
土壤 (2015-3-31 16:40:26)
还有柱子压力太小,你换别的泵试试
【求助】杂峰、液相