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【求助】求H2-TPD的详细的仪器操作步骤
大家好,我刚刚接手化学吸附的工作,没有多少工作经验。我用麦克公司的化学吸附仪autochem2920研究一下加氢催化剂的氢气吸附脱附的性质,【求助】求H2-TPD的详细的仪器操作步骤
H-TPD实验是在加氢催化剂做完TPR之后,分别在50度,100度,150度,400度下吸附10%H2-Ar 1~4小时,然后用氦气在相同的吸附温度下吹扫1小时,接着做H-TPD,脱附温度从吸附温度到900度,10k/min。但是结果很不理想,TPR结果到很好,H-TPD得到的是信号很弱的锯齿状的,趋势是平直的线,没有明显的脱附峰。
想请大家给指导一下实验,为什么H-TPD不成功。希望给出具体的步骤,比如催化剂称取多少,怎么预处理,在多少温度下吸附氢气,氢气是含10%氢气和90%的氩气混合气体对氢气的吸附有没有影响;我在有些文献上看到好像氢气要在几个MPa的条件下吸附,请问压力是必须的吗,我们的仪器只能在常压下操作?总之一句话,想请大家给一个H2-TPD的详细的仪器操作步骤,谢谢大家
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最新回复
ALALA (2016-2-18 10:39:07)
脱附也是从那个温度再到高温。常温都有点高。
summerxx (2016-2-18 10:40:08)
有些金属吸附氢后很容易脱除掉的。你要再多给一些条件才好。
fsdd817 (2016-2-18 10:40:27)
131415 (2016-2-18 10:41:06)
现在有二个问题要确定:1,确定你的催化对对H2是不是有吸附能力,因为有些还原过后的催化剂,基本上对氢没有吸附峰。
2,通常做H2-TPD是在常温下吸附1h左右,而不应该你说的那么高的温度。
loli (2016-2-18 10:41:23)
第二、建议采用高灵敏度的TCD,日本的岛津GC-8A比较好,一般的TCD或者MS需要放大器
我们最近做过一点有氢溢流的Cu基催化剂的氢-TPD
Applied Catalysis A: General,Volume 403, Issues 1-2, 22 August 2011, Pages 173-182
xyw5 (2016-2-18 10:41:52)
hdmi (2016-2-18 10:42:23)
第二、建议采用高灵敏度的TCD,日本的岛 ...
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请问,我想问你,镍吸附要从零下开始,这个操作如何实现
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