查看完整版本请点击这里：
有害元素镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法（二）
关键词：生物成分分析标准物质 食品成分检测 环保标准样品 煤炭石油成分分析有害元素镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法（二）
4．操作步骤
①样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染，粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用；鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。
②样品消解(根据实验条件可任选一方法)
a．干灰化法：称取1.00～5.00 g样品(根据镉含量而定)于瓷坩埚中。先小火碳化至无烟，移人马弗炉(500±25)℃灰化6～8 h，放冷。若个别样品不彻底。则加1 mL，混合酸在小火上加热，反复多次直到消化完全，放冷，用硝酸(O．5 mol·L叫)将灰分溶解，少量多次地过滤于10～25 m L容量瓶中。并定容至刻度，摇匀备用，同时作试剂空白。
b．压力消解罐法：称取0.200～2.000 g样品(注意：粮食、豆类干样不得超过1 g，疏菜、水果、动物性样品控制在2 g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2～4 mL过夜。再加30％过氧化氢2～3 mL(注意：总量不能超过内罐体积的2／3)。盖好内盖，旋紧外盖，放入恒温箱，120℃保温3～4 h，自然冷却。将消化液定量转移至10 mL，(或25 mL)容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同时做试剂空白。
c．湿法消解：称取样品1．000～5．000 g于三角烧瓶中，放数粒玻璃珠，加10 mL混合酸(或再加1～2 mL硝酸)，加盖过夜，加一小漏斗在电炉上消解，若变成棕黑色，再加混合酸。直至冒白烟，消化液无色透明、放冷移入lO～25 mL容量瓶，用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。
d．微波消解法：精密称取0．3000～0．5000 g于微波消化罐中，加1．0mol·L -1硝酸l mL，盖好内盖，旋紧外盖，放入微波消解装置，按照预先设定的程序进行升温消化，待消化完毕后，取出消化罐，将消化液定量移人10．0 mL或25．0 mI。比色管中，用双蒸水少量多次洗罐，稀释至刻度，混匀，即供试样液。同样做试剂空白液。
查看完整版本请点击这里：
有害元素镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法（二）
有害元素镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法（二）
有害元素镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法（二）