【求助】三电极体系测还原电位

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【求助】三电极体系测还原电位
用方波伏安法测试物质还原电位的几个问题?谢谢我的实验,三电极体系测还原电位:
1,体系为熔盐,LiCl+KCl共晶熔盐,三个电极,RE:Ag/AgCl,参比液为含1%wt的AgCl的LiCl+KCl.CE:石墨棒。WE:钼丝.
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  • malong (2016-4-05 12:36:30)

    3,试验温度580℃,该温度下,参比电极和熔盐均为熔融态。
  • jishiben (2016-4-05 12:36:54)

    我加入不同量的AgCl,想测量Ag++e-=Ag的还原电位的变化情况,我用的是SWV。
    我的问题:
    1,定量加入AgCl后,第一次扫描,峰形很好,但是会在WE上沉积银,如果接着再扫第二次,峰形很差,这是因为WE上沉积银后不再平整光滑。导致我每次扫峰都得清理WE。而且再定量加AgCl,测电位时,此时,因为我将沉积的银清理掉了,浓度已经不准确了,实验误差太大。大家对我的实验是否可以提出改进意见?
  • malong (2016-4-05 12:37:20)

    对于某电极的能斯特方程φ=φ(标准)+(RT)/(nF)ln(/)中的φ(标准),是多少度的标准电极电势?有人这样说:只在标准活度和标准压强,没有标准温度。也就是说,任意一个温度下,都存在电对的标准电极电势,而且其值不同。也有人说应为25℃下的。大家帮分析一下吧?谢谢
    3,我是电化学初学者,我以为:CV正负扫一圈后,先还原后氧化,体系回到最初状态,不变,但是对于SWV而言,如果我只扫还原峰,那么WE上一直沉积,那体系不就变了吗?不明白啊
  • 蓝色雨梦 (2016-4-05 12:37:41)

    ,大家是怎样处理SWV数据的,我将数据存为TXT文件,然后傅里叶转换,找极值,所有实验极值再作图,这样工作量很大。大家有没有更好地办法,谢谢啦!
  • PP熊 (2016-4-05 12:38:04)

    1.可以不用人为手动清理掉,直接加一个正的恒电流清洗电极,只要恒电流曲线中电压差不多恒定就代表清洗干净;
    2.我的理解是25℃下;
    3.你的理解是对的,所以扫SWV的时候一般取第一圈,然后阳极溶解清洗完电极再继续做SWV;
    4.我们实验室用的是Autolab的电化学工作站,Nova1.9处理数据的软件直接带有寻峰的功能,所以保存了文件,直接导入Origin8.0软件作图。
    我对电化学也不是很懂,半道出家,期望高手解答你的问题。
  • malong (2016-4-05 12:38:30)

    1.可以不用人为手动清理掉,直接加一个正的恒电流清洗电极,只要恒电流曲线中电压差不多恒定就代表清洗干净;
    ------这个貌似要控制的很合适,否则WE要发生反应吧,是吗?
    2.请教一个弱弱的问题,一个电对,比如Ag++e-=Ag,它在水溶液中是可逆的,但是在我的体系中是不是可逆的,除了利用CV考察外,从理论上是否可以判断?
  • jishiben (2016-4-05 12:38:53)

    1.手册上查到的电位是标准条件(298.15 k, 浓度1M) 相对于氢标电极的电位。
    2. 你用方波伏安法,发现沉积的Ag不能在氧化过程中全部溶解,如果希望全部溶解,可以改变方波半周期的电位和时间来实现。
    3. 在CV中,氧化和还原过程都存在,你如果希望只发生某一个过程,就相当于单边极化,及电解/电沉积,这个过程通过设置电位/电流范围就可以实现。
    4. 方波伏安法的数据一般以电流对电位差作图,结果与线性CV的图形状类似的。这个数据,用origin很容易处理的。
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