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【求助】三电极体系测还原电位
用方波伏安法测试物质还原电位的几个问题?谢谢我的实验,三电极体系测还原电位:【求助】三电极体系测还原电位
1,体系为熔盐,LiCl+KCl共晶熔盐,三个电极,RE:Ag/AgCl,参比液为含1%wt的AgCl的LiCl+KCl.CE:石墨棒。WE:钼丝.
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字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-4-05 12:36 作者: 今生如此 来源: 分析测试百科网
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malong (2016-4-05 12:36:30)
jishiben (2016-4-05 12:36:54)
我的问题:
1,定量加入AgCl后,第一次扫描,峰形很好,但是会在WE上沉积银,如果接着再扫第二次,峰形很差,这是因为WE上沉积银后不再平整光滑。导致我每次扫峰都得清理WE。而且再定量加AgCl,测电位时,此时,因为我将沉积的银清理掉了,浓度已经不准确了,实验误差太大。大家对我的实验是否可以提出改进意见?
malong (2016-4-05 12:37:20)
3,我是电化学初学者,我以为:CV正负扫一圈后,先还原后氧化,体系回到最初状态,不变,但是对于SWV而言,如果我只扫还原峰,那么WE上一直沉积,那体系不就变了吗?不明白啊
蓝色雨梦 (2016-4-05 12:37:41)
PP熊 (2016-4-05 12:38:04)
2.我的理解是25℃下;
3.你的理解是对的,所以扫SWV的时候一般取第一圈,然后阳极溶解清洗完电极再继续做SWV;
4.我们实验室用的是Autolab的电化学工作站,Nova1.9处理数据的软件直接带有寻峰的功能,所以保存了文件,直接导入Origin8.0软件作图。
我对电化学也不是很懂,半道出家,期望高手解答你的问题。
malong (2016-4-05 12:38:30)
------这个貌似要控制的很合适,否则WE要发生反应吧,是吗?
2.请教一个弱弱的问题,一个电对,比如Ag++e-=Ag,它在水溶液中是可逆的,但是在我的体系中是不是可逆的,除了利用CV考察外,从理论上是否可以判断?
jishiben (2016-4-05 12:38:53)
2. 你用方波伏安法,发现沉积的Ag不能在氧化过程中全部溶解,如果希望全部溶解,可以改变方波半周期的电位和时间来实现。
3. 在CV中,氧化和还原过程都存在,你如果希望只发生某一个过程,就相当于单边极化,及电解/电沉积,这个过程通过设置电位/电流范围就可以实现。
4. 方波伏安法的数据一般以电流对电位差作图,结果与线性CV的图形状类似的。这个数据,用origin很容易处理的。
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