迪马科技发布牛奶中塑化剂(邻苯二甲酸酯)分析检测方案

2011-6-03 19:39 来源: 迪马科技
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      随着塑化剂的风波愈演愈烈,2011年6月1日卫生部将包含邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)在内的17种等邻苯二甲酸酯类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单(第六批)》。

    迪马科技曾早在2008年建立了针对欧盟指令2007/19/EC 中禁止与食品接触的6 种邻苯二甲酸酯(BBP、DBP、DEHP、DNOP、DINP 和DIDP) 的RP-HPLC 测定方法,今将此方法与各位同仁共享,希望为邻苯二甲酸酯的检测提供一个新的分析路径。
 

牛奶中邻苯二甲酸酯的测定

1 适用范围
适用于乳及乳制品中邻苯二甲酸酯的检测

2 样品准备/提取
2.1准确称取2.0g 牛奶样品置于具塞玻璃管中,分别加入2.0mL 甲醇、4.0mL 正己烷-甲基叔丁基醚( V/V = 1∶1) 后,涡旋振荡提取1min ,在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用4.0mL正己烷-甲基叔丁基醚(V/V = 1∶1) 重复提取1 次,合并两次上清液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用正己烷定容至4.0mL 、摇匀,加盖后冷冻30min ,然后在3000 r/min 转速下离心2min ,取上清液,再用正己烷定容至4.0mL 、混匀,后平分为2 份溶液,一份用作BBP、DBP 的净化,另一份用作DEHP、DNOP、DINP 和DIDP的净化。

3 样品净化
3.1 BBP、DBP 的净化 分取2.0mL 上节中提取的样液,加入2.0mL 乙腈,涡旋振荡提取1min ,静置分层后弃去正己烷层,再加入1.0mL 正己烷,振荡、分层后弃去正己烷层,乙腈相氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样。
3.2 DEHP、DNOP、DINP 和DIDP 的净化- ProElut Silica 500 mg/3 mL
(1)活    化: 依次加入40 mL0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液、5mL正己烷,流出液弃去;
(2)上    样: 加入2.0mL 上节中提取的样液,流出液弃去
(3)淋    洗: 加入3.0mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液,流出液弃去
(4)洗    脱: 19mL 0.7%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱,收集流出液,于45 ℃水浴中氮吹至干,用1.0mL 甲醇定容、进样

4 分析条件
色谱柱: Platisil ODS,250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99503)
流  速: 1.0 mL/min
检测器:* UV 224nm
柱  温: 30℃
进样量: 20 μL
流动相: 乙腈:水=99:1(体积比)

5 实验结果


牛奶样品固相萃取后的色谱图



标准品在Platisil ODS 柱( C) 上保留的色谱图
1-BBP 30μg/mL , 2-DBP 0.30μg/mL , 3-DEHP 1.5μg/mL ,
 4-DNOP 9.0μg/mL , 5-DINP 9.0μg/mL , 6-DIDP 9.0μg/mL

表1    6种PAEs的回收率及精密度(n=6)
Tabel 1. Recovery and precision of 6 PAEs (n=6)




 

关于迪马
 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。