上海月旭提供牙膏、洗涤用品中“三氯生”检测应对方案

2011-9-09 16:44 来源: 月旭材料科技(上海)有限公司
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  近日,一则关于美国食品药品监督管理局(FDA)与美国环境保护署正在评估三氯生安全性的消息引起了多方关注。据了解,三氯生是一种广谱抗菌剂,一般被添加在牙膏、肥皂、除臭剂、漱口水、剃须膏等日化用品中。致癌性、影响体内激素分泌、导致细菌产生抗药性被列为三氯生的三大“原罪”。国内多家媒体报道高露洁、佳洁士等品牌牙膏含致癌成分——三氯生,老百姓敏感的神经被再次拨动。

  在“三氯生”事件报道后的第一时间内,上海月旭立即组织经验丰富的工作人员开发牙膏、洗涤用品等日化用品中“三氯生”的分析检测方法。目前,上海月旭已经可以为广大牙膏、洗涤用品等日化用品的生产厂家提供技术支持与分析耗材。

  我们可以为您提供分析所需的:固相萃取小柱、液相色谱柱等,并可以提供相应的技术支持和分析方案。

  1.适用范围

  适用于牙膏,化妆品,洗涤剂,医疗消毒及卫生保健产品。

  2.样品预处理

  2.1 牙膏及洗涤剂

  称取1g牙膏或洗涤剂于50ml离心管中,加25ml提取液(甲醇/水=75:25)充分振荡,均质机分散均匀;超声提取10mins,3000 rpm下离心5min,转移上清液;残渣中继续加入25ml提取液,提取完后离心,合并提取液并减压干燥尽量挥干甲醇,剩余液体待净化。

  3.净化

  Welchrom® C18E (1000mg/6ml,P/N:WSS4618E0610) (上海月旭提供)

  A.活化:依次用5ml甲醇,10ml去离子水(pH=2~3 ,稀硫酸调节)淋洗SPE小柱,流出液弃去

  B.上样:取待净化液加入SPE柱中,重力自流,流出液弃去

  C.淋洗:加入6ml淋洗液(5%甲醇溶于水),流出液弃去;抽真空1min

  D.洗脱:5ml乙腈洗脱,收集洗脱液待测。

  以上操作如流速过慢,可适当提供负压,控制流速3ml/min即可,如有必要5ml乙腈洗脱液可进一步氮气吹干浓缩定容至更小体积。

  4. 色谱条件

  色谱柱:Ultimate® XB-C18,250*4.6mm,5µm(上海月旭提供)

  流动相:乙腈:水=75:25

  检测波长:280nm

  柱温:25

  流速:1.0ml/min

  进样量:20ul

加标回收率为:89.6%

附:测试谱图

国内某牙膏样品测试(SPE柱净化),含量为:11.6mg/kg

加标样品(SPE柱净化)