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总糖的测定——直接滴定法（一）
关键词：证书标准物质 食品微生物快速检测 农残检测 水质标准样品总糖的测定——直接滴定法（一）
1．原理
样品经处理除去蛋白质等杂质后，加人盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以
直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。
2．仪器
①25 mL古氏坩埚或G4垂融坩埚。
②真空泵。
③滴定管。
④水浴锅。
3．试剂
①6 mol·L-1盐酸溶液。
②5mol·L-1氢氧化钠溶液：称取20 g氢氧化钠加水溶解并稀释至100 mL。
③1 mol·L-1氢氧化钠溶液：称取4 g氢氧化钠加水溶解并稀释至100 mL。
④费林试剂甲液：称取34．639 g硫酸铜(CuSO4·5H2O)，加适量水溶解，加入0·5 mL
硫酸，加水稀释至500 mL，用精制石棉过滤。
⑤费林试剂乙液；称取173 g酒石酸钾钠和50 g氢氧化钠，加适量水溶解并稀释到500
mL，用精制石棉过滤，贮存于橡皮塞玻璃瓶中。
⑥精制石棉：取石棉先用3 mol·L-1盐酸浸泡2～3 h，用水洗净，再用10％氢氧化钠浸泡
2～3 h。倾去溶液，再用碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净，再以3 tool·L-1盐酸浸泡
数小时，用水洗至不呈酸性。加水振荡，使之成为微细的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可用于填充古氏坩埚。
⑦ 0. 02 mol·L-1，高锰酸钾标准溶液：称取3．3 g高锰酸钾溶于1 050 mL水中，缓缓煮沸20~30 min，冷却后于暗处密闭保存数日，用垂融漏斗过滤，保存于棕色瓶中。
标定：精确称取150~200℃干燥1～1．5 h的基准草酸钠约0．2 g，溶于50 mL水中；加
80 mL硫酸，用配制的高锰酸钾溶液滴定，接近终点时加热至70℃，继续滴至溶液呈粉红色30 s不褪色为止。同时作空白试验。
计算：
c= [(m*1000)/[(V-V0)*134]]*2/5
式中：c——高锰酸钾标准溶液的浓度， mol·L-1；
m——草酸钠质量，g；
V——标定时消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
V0——空白消耗高锰酸钾溶液体积，mL；
134——草酸钠的摩尔质量，g·mol-1。
⑧硫酸铁溶液：称取50 g硫酸铁，加入200 mL水溶解后加入100 mL硫酸，冷却后加水
稀释至1 000 mL。
⑨3 mol·L-1盐酸溶液：量取30 mL浓盐酸，加水稀释至120 mL。
⑩甲基红乙醇溶液(0.1％)：称取0.1 g甲基红，用60％乙醇溶解并定容到100 mL。
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