【求助】杂质多的原因有哪几大类?

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大家好,我是新人,准确讲是化验的门外汉一枚。
有个问题想请教各位大侠们帮忙分析下,具体的看附图:
最近化验结果的主峰一天比一天低,怀疑是里面的杂质影响,想问下,我们采用的直接进样法会不会使色谱柱留存杂质?若有杂质,能清洗吗?怎么清洗?如若不是的话,其他原因会有哪些?
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最新回复

  • 章鱼小丸子 (2015-6-25 16:41:51)

    我们化验室用的仪器比较老了,是FID,型号是GC-9790福立。色谱柱:SE-30 30m*0.32mm*0.5um,工作站是浙大N2000的。
  • caihong (2015-6-25 16:42:44)

    如果程序升温的比较好的话,仪器里边是几乎不会有杂质能影响到分析的
  • cbou876 (2015-6-25 16:43:04)

    你说主峰一天比一天底,是取的同一个样吗?有没有检查过进样隔垫是否漏气?色谱柱中即便有杂质,对主峰影响也不大,你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针,如果峰高变化不大,那就是你样品本身的问题,否则再检查仪器,消除漏点后再测。
  • eor (2015-6-25 16:45:33)

    你说主峰一天比一天底,是取的同一个样吗?有没有检查过进样隔垫是否漏气?色谱柱中即便有杂质,对主峰影响也不大,你只需老化柱子即可。你最好用同一个样品多试几针,如果峰高变化不大,那就是你样品本身的问题,否则再检查仪器,消除漏点后再测。
  • dior (2015-6-25 16:48:08)

    先高温赶下进样器,色谱柱、检测器(温度设置参考仪器说明书和色谱柱说明书)
    一、做空白试验
        进溶剂看下出峰情况,进3-5次,看下有没有多余的峰出现
    二、样品做重复性
        进3-5次样品,看下主峰的峰面积,你是面积归一法,就要考虑到所有的峰了,对这几次样品的谱图作对比,看下那个峰是从无到有,那个峰是从小到大,再上图看下,找问题只能一步一步的来
  • 小明 (2015-6-25 16:48:39)

    所测杂质渐渐增大,可以检查下进样器系统,然后用高温对系统进行活化处理下。同时检查下仪器的测试条件是否被改动过,也可以用原来所做过样品或标样对仪器测试下再说。
  • any333 (2015-6-25 16:49:13)

    氯乙酰氯是否衍生进样?
  • any333 (2015-6-25 16:49:45)

    还是直接进样。
  • vvmmoy (2015-6-25 16:50:43)

    空针、试剂空白、标样。依次排除杂质峰。
    如果里面物质都能气化的,对柱子影响不大,直接进样
  • DCS (2015-6-25 16:54:40)

    空白测试很重要。
  • wawa (2015-6-25 17:08:52)

    柱子老化一下。
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