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马铃薯毒素检测——重量法
关键词：农业部标准物质 蔬菜农药残留检测 环保标准样品 烟煤成分分析马铃薯毒素检测——重量法
1．试剂
①25％NH3·H2O液。
②95％乙醇。
③90％醋酸。
④硅藻土。
2．检测步骤
取200 g样品于烧杯中，加含0．5 mL90％醋酸的水250 mL，混匀，用纱布过滤，压榨，滤出的汁液于蒸发皿中，加NH3·H2O液呈弱碱性，加10 g硅藻土，拌匀，水浴上蒸发至于。然后磨成粉末移人索氏脂肪抽提器中，加95％乙醇200 mL，提取6 h，回收乙醇，加水50 mL、醋酸5滴，过滤于烧杯中，用NH3·H2O液调成弱碱性，于水浴上加热30 min，马铃薯毒素呈絮状结晶析出，过滤，滤液于烧杯中，用25％NH。·HzO液洗涤，再加乙醇25 mL精制，过滤，于水浴上挥去乙醇，加水50 mL，混匀，用醋酸调成酸性，再加NH3·H2O液析出马铃薯毒素(记录所用氨水毫升数)，过滤于已知重量的古氏漏斗中，于105℃烘干至恒重。
3．计算
X=(m1+2.75*V)*100/m
式中：X——马铃薯中马铃薯毒素含量，mg·100 g-1；
m1——恒重后马铃薯毒素重量，mg；
V——沉淀马铃薯毒素氨水所用体积，mI。；
m——样品质量，g；
2．75——沉淀马铃薯毒素时每100 mL NH3H2O中所能溶解其毒素的毫克数。
4．说明
①样品以制成匀浆液为宜。
②加硅藻土在水浴上蒸发过程中，如有朱红色出现，须加少量热水冲。
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