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【求助】手动和自动的固相萃取装置可以解决此问题
固相萃取是一种前处理手段,最终的分析是要借助气相色谱、液相色谱等设备的。固相萃取操作的时候不需要专门的仪器,实验室的常规条件下就可以进行,如果想提高工作效率,现在有手动和自动的固相萃取装置可以解决此问题【求助】手动和自动的固相萃取装置可以解决此问题
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【求助】手动和自动的固相萃取装置可以解决此问题
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-4-30 14:35 作者: 兔子 来源: 分析测试百科网
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jishiben (2016-4-30 14:36:06)
兽药:是指用于预防、治疗诊断畜禽等动物疾病,有目的的调节其生理机能并规定作用、用途、用法、用量的物质,包括血清、菌苗、诊断液等生物制品,以及兽用的中药材、化学制药和抗生素、生化药品和放射性药品。
兽药残留:FAO/WHO联合组织的食品中兽药残留立法委员会把兽药残留定义为:兽药残留是指动物产品的任何可食部分所含兽药的母体化合物及/或其代谢物,以及与兽药有关的杂质的残留。
(一)抗生素类药物残留
由于抗生素应用广泛,用量也越来越大,不可避免的会存在残留问题,下面以四环素类药物为例来说明
四环素类药物(Tetracyclines,TCs)是一类碱性广谱、快速抑菌剂,能有效抵抗革兰氏阳性菌和阴性菌及立克次氏体、支原体属、螺旋体等。用于控制动物感染疾病而提高增重率。但使用不当会导致其在动物可食性组织中的残留,对人类健康造成危害。欧盟和我国农业部规定猪肌肉中四环素、土霉素和金霉素的最大残留均为100μg/kg,肝脏为300μg/kg,肾脏为600μg/kg。四环素类药物因分子结构中具有共同的氢化骈四苯环而得名,属广谱抗生素 。国内应用品种有四环素、土霉素、金霉素、强力霉素等。
dadaai (2016-4-30 14:36:35)
按照化学结构的不同,激素可分为两大类:
一类是含氮激素:如肾上腺素、甲状腺素、β2-受体激动剂等
另一类是甾体激素:包括性激素和肾上腺皮质激素其中残留较为重要的有雌激素、孕激素、雄激素及糖皮质激素等
下面以β2-受体激动剂为例来说明一下瘦肉精的检测方法
xgy412 (2016-4-30 14:37:12)
参考GB/T 5009.192-2003 动物性食品中克伦特罗残留量的测定
8899 (2016-4-30 14:37:41)
样品提取
将5 g动物组织、15 mL 乙酸乙酯、3 mL 10% 碳酸钠溶液置于50 mL 离心管中,10,000 rpm 下均质2 min。6,000 rpm 下离心2 min,将上清液转入另一离心管中。用15 mL 乙酸乙酯重复提取残渣,合并乙酸乙酯。
向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L 的盐酸溶液,涡旋混合1 min,然后在6,000 rpm 下离心1 min,收集下层水相。重复萃取一次,合并下层水相,用2.5 mol/L 氢氧化钠溶液调节pH 5.2。
ProElut PXC 60 mg/3 mL 净化
活化: 依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水和3 mL 30 mmol/L 盐酸,流出液弃去;
上样: 将提取液加入小柱中*,流出液弃去;
淋洗: 依次用3 mL 水和3 mL 甲醇淋洗,淋洗液弃去,将小柱抽干;
洗脱: 5 mL 4% 氨水甲醇洗脱,收集洗脱液于具塞玻璃试管中,50 ºC 下氮气吹干。
衍生化
向上述盛有残渣的具塞玻璃试管中加入100 µL 甲苯和100 µL 双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA),涡旋振荡20 s,密封玻璃塞,置于80 ºC 恒温烘箱中加热1 小时,冷却后加入300 µL 甲苯,作为试样溶液,GC/GC-MS 分析。
色谱条件
色谱柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 µm
进样口温度:220 ºC 进样方式:不分流 进样量:1 µL
程序升温:70 ºC (0.6 min), 以25 ºC/min 升温至200 ºC (6 min),以25 ºC/min 升温至280 ºC (5 min)载气:He (>99.999%) 流速:0.9 mL/min
质谱条件
接口温度:280 ºC 溶剂延迟:8 min
EI 温度:230 ºC
四极杆温度:160 ºC
离子监测:定性离子:86、243、262、277 ;定量离子:86
aaby (2016-4-30 14:38:13)
rrra6 (2016-4-30 14:38:36)
wawa11 (2016-4-30 14:39:10)
aaby (2016-4-30 14:39:36)
女儿情 (2016-4-30 14:40:00)
p1900 (2016-4-30 14:40:39)
【求助】手动和自动的固相萃取装置可以解决此问题