水分的检测——溶剂萃取法

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水分的检测——溶剂萃取法
关键词:食品安全检测  蔬菜农药残留  有机标准样品  标准品进口
  以苯为溶剂将水从样品中萃取出来。水与苯不相混溶,在一定温度下苯所萃取的水量与样品中水分活度成正比。用卡尔·费休法测定苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比值,即为样品的Aw值。
  1.仪器
  水分测定仪(见卡尔·费休法)。
  2.试剂
  ①无水甲醇(见卡尔·费休法)。
  ②无水毗啶(见卡尔·费休法)。
  ③碘(见卡尔·费休法)。
  ④卡尔·费休试剂(见卡尔·费休法)。
  ⑤苯(光谱纯)。
  ⑥水一甲醇标准溶液:每毫升含1mg水。准确吸取1mL水注人预先干燥的l000mL容量瓶中,用无水甲醇稀释至刻度,摇匀备用。
  3.操作方法
  准确称取粉碎均匀的样品1 g置于250mL干燥的磨口三角烧瓶中,加入100mL苯,盖上瓶塞,置摇瓶机上振摇1h,静置10min,吸取此溶液50mL于卡尔·费休水分测定器中,并
加无水甲醇70mL。,混合。用卡尔·费休试剂滴定至产生稳定的微橙红色不褪为止,记录消耗卡尔.费休试剂的毫升数。或用水分测定仪滴定至微安表指针偏转并保持1min不变时即为终点。整个滴定操作需保持在(25土1)℃下进行。另取10mL重蒸馏水代替样品,加苯100mL,振摇2min,静置5min,然后按上述样品测定步骤进行。滴至终点后,同样记录消耗卡尔费休试剂的毫升数。
    4。计算
Aw=(H2O)N*10/(H2O)0
  式中:(H2O)N——从食品中萃取的水量;
     (H2O)0——从纯水中萃取的水量。
    5.说明
    所有玻璃器皿应干燥。
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