砷的测定——银盐法(四)

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砷的测定——银盐法(四)
关键词:国家一级标准物质  食品成分检测  环保标准样品  标准品进口
5.计算
X=[(A1-A2)*1000]/[m*(V2/V1)*1000]

  式中:X——样品中砷的含量,mg·kg-1或mg·L-1;
       A1——测定用样品消化液中砷的含量,µg;
  A2 一一试剂空白液中砷的含量,µg;
        m——样品质量(体积),g(mL);
      V1——样品消化液的总体积,mL;
  V2一一测定用样品消化液的体积,mL。
6.说明
①砷化氢吸收液(银盐溶液)由二乙氨基二硫代甲酸银与三乙醇胺和氯仿溶液组成,其中
二乙氨基二硫代甲酸银的浓度以0.2%~0.25%为宜,浓度过低将影响测定的灵敏度及重现性。因此,配制试剂时应放置过夜或在水浴上微热助溶,轻微浑浊可过滤除去,所配制的吸收液必须是澄清的。试剂保存良好可使用一周。
②酸的用量对结果有影响,还受锌粒的规格、大小的影响,锌粒也不宜太细,以免反应太激烈。
③砷化氢的发生和吸收应防止在阳光下照射下进行,且反应温度最好在25℃左右,以免反应过激或过缓。
④氯化亚锡除起还原作用,可将AS5+还原成As3+,除了还原反应中生成的碘外,还可在锌粒表面沉积锡层,抑制氢气的生成速度,以及抑制某些元素的干扰,如锑的干扰等。
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