【求助】求离子色谱分析硫酸根的最快出峰时间

我是刚开始接触离子色谱,用了一个星期完成了对离子色谱的了解。现在开始做对未知物中硫酸根的检测。我选用了Dionex IonPac AS23分离柱,淋洗液5mM氢氧化钾,流速1.0mL/min,用的仪器是ICS1000.用标准液400ppm的硫酸钠在1小时内竟然出不了峰!求大虾指点啊。如何选择色谱条件,才能让硫酸根的出峰更快!!! 我是刚开始接触离子色谱,用了一个星期完成了对离子色谱的了解。现在开始做对未知物中硫酸根的检测。我选用了Dionex IonPac AS23分离柱,淋洗液5mM氢氧化钾,流速1.0mL/min,用的仪器是......
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最新回复

  • shanzhapia696 (2015-8-16 22:59:59)

    万通861离子色谱,大概11-13分钟左右出峰
  • WHO? (2015-8-16 23:01:26)

    先看是不是只有硫酸根不出来,如果其他的都出来,那说明柱子没有问题。
    把流动相浓度加大就可以了,或者改用碳酸钠做流动相,这样分离二价离子效果更好。
  • redbutterfly (2015-8-16 23:01:50)

    先看是不是只有硫酸根不出来,如果其他的都出来,那说明柱子没有问题。
    把流动相浓度加大就可以了,或者改用碳酸钠做流动相,这样分离二价离子效果更好。
  • qianqin1977 (2015-8-16 23:02:28)

    先看是不是只有硫酸根不出来,如果其他的都出来,那说明柱子没有问题。
    把流动相浓度加大就可以了,或者改用碳酸钠做流动相,这样分离二价离子效果更好。
  • 30moonriver (2015-8-17 14:53:07)

    是不是流动相浓度太低了...
  • eor (2015-8-17 14:53:49)

    QUOTE:

    原帖由 WHO? 于 2015-8-16 23:01 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    先看是不是只有硫酸根不出来,如果其他的都出来,那说明柱子没有问题。
    把流动相浓度加大就可以了,或者改用碳酸钠做流动相,这样分离二价离子效果更好。 ...
    我试着用碳酸钠做了,可是好慢啊。最好的碳酸盐浓度是多少呢?求指教!
  • eor (2015-8-17 14:54:14)

    QUOTE:

    原帖由 30moonriver 于 2015-8-17 14:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    是不是流动相浓度太低了...
    大概得多少呢???
  • gmjghh (2015-8-17 14:54:38)

    QUOTE:

    原帖由 eor 于 2015-8-16 22:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    我是刚开始接触离子色谱,用了一个星期完成了对离子色谱的了解。现在开始做对未知物中硫酸根的检测。我选用了Dionex IonPac AS23分离柱,淋洗液5mM氢氧化钾,流速1.0mL/min,用的仪器是ICS1000.用标准液400ppm的硫酸钠在1小 ...
    AS23应该用碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液吧!建议楼主先看下色谱柱出峰条件。就是买新柱子时有一张蓝色的推荐图谱。
  • okhaha (2015-8-17 14:56:09)

    我也同意楼上的意见,我们就是和你用一样的柱子,最慢30分钟也都出来了。你应该试试用碳酸盐淋洗液。这样会好点
  • feiya (2015-8-17 14:56:26)

    1.7mmol/L碳酸氢钠和1.8mmol/L碳酸钠的混合溶液
  • whitesheep (2015-8-17 14:59:15)

    查看柱子盒内的光盘说明。
  • fox_79 (2015-8-17 15:00:21)

    AS23柱子应该用碳酸钠/碳酸氢钠淋洗液,比例为碳酸钠:碳酸氢钠(mmol/L)4.5:0.8,流速1.0min/L,25分钟左右出峰。
  • www.1 (2015-8-17 15:00:36)

    为什么用那么低的流动相,还是氢氧化物,直接用推荐的流动相进行洗脱不就结了么?
  • 49888 (2015-8-17 15:02:43)

    问题问的有问题。应该是保证分离的情况下硫酸根最快出峰时间。
    这个你要自己做实验。总之淋洗液越强出峰越快,同时分离越差。你要找到那个点,既能保证分离,又能尽快淋洗出来。
  • 49888 (2015-8-17 15:04:14)

    AS23用OH-做的话,估计是走梯度的吧
    但是5mm起始浓度太低了,好像是用10mm起始,然后在10几分钟后走梯度上到35mm还是多少,具体忘了,哈哈
  • duchy (2015-8-17 15:04:33)

    问的有问题。应该是保证分离的情况下硫酸根最快出峰时间。
    这个你要自己做实验。总之淋洗液越强出峰越快,同时分离越差。你要找到那个点,既能保证分离,又能尽快淋洗出来。
  • H2O (2015-8-17 15:04:56)

    淋洗液浓度太低了吧,试试20mM,或许要快很多
  • iii_ii (2015-8-17 15:05:15)

    你用20mmolKOH,电流50mA试试,应该是不到15分钟就出来了。
  • moonlight45 (2015-8-17 15:05:36)

    我用过19号柱子,10几种阴离子都分得开,基本可以控制它在10-15min,就是改淋洗液浓度,流速没怎么改过。
  • ssonglikihi (2015-8-17 15:06:25)

    浓度调整一下,太低了吧