【分享】常见的气相色谱仪检测器

2016-10-17 15:19 来源: 互联网
收藏到BLOG

  常见气相色谱检测器及缩写:

  TCD-热导池检测器

  FID-火焰离子化检测器

  ECD-电子俘获检测器

  FPD-火焰光度检测器

  PFPD-脉冲火焰光度检测器

  NPD-氮磷检测器

  PID-光电离检测器

  MSD-质谱检测器

  IRD-红外光谱检测器FTIR

  HID-氩电离检测器

  AID-改性氩电离检测器

  AED-原子发射检测器

  检测器分类

  1、根据样品是否被破坏

  破坏性检测器:FID、NPD、FPD、MSD、AED

  非破坏性检测器:TCD、PID、ECD、IRD

  2、根据相应值与时间的关系

  积分型检测器、微分型检测器。

  目前流行的检测器都是微分型检测器。

  3、根据对被检测物质响应情况的不同

  通用型检测器,如:TCD、FID、PID

  选择性检测器,如:FPD、ECD、NPD

  4、根据检测原理的不同

  浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器和电子捕获检测器。

  质量型检测器:测量的是载气中某组分单位时间内进入检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。

  凡非破坏性检测器,均为浓度性检测器。

  表征检测器性能的指标

  检测器的性能指标包括:灵敏度、检出限、线性范围、响应速度、稳定性、选择性。

  1、回顾:噪声和漂移

  噪声:由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类。

  漂移:基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。

  2、灵敏度和检出限

  灵敏度: 是指通过检测器物质的量变化时,该物质响应值的变化率。

  检出限:产生2倍噪音信号时,单位体积的载气在单位时间内进入检测器的组分量。注意,目前比较公认的是3倍。

  灵敏度和检出限是从两个不同角度表示检测器对物质敏感程度的指标。灵敏度越大、检出限越小,检测器性能越好。

  在实际工作中,由于检测器不可能单独使用,它总是与柱、气化室、记录器及连接管道等组成一个色谱体系。因此提出了最小检测量来代替检出限。最小检测量指产生2倍噪声峰高时,色谱体系(即色谱仪)所需的进样量(目前也是3倍?)。要注意:最小检测量与检出限是两个不同的概念。检出限只用来衡量检测器的性能,而最小检测量不仅与检测器性能有关,还与色谱柱效及操作条件有关。

  3、线性范围

  检测器的线性范围定义为在检测器呈线性时最大和最小进样量之比,或叫最大允许进样量(浓度)与最小检测量(浓度)之比。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。如下图所示:

  线性范围,就是图中A、B曲线直线部分两个端点浓度之比。一般来说,样品中组分的响应值应该落在检测器的线性区间内。如果样品进样量过大,某组分的响应值超过了线性范围,那么用外标法测定时会导致测定值偏低。检测器的动态范围是指检测器对组分发生响应的区间,它通常大于线性空间。一个检测器的线性空间的下限,就是该检测器的检测限。

  4、响应速度-时间常数

  从组分进入检测器至响应出63%的电信号所经过的时间,为该检测器的响应时间(),如下图所示。即为系统对输出信号的滞后时间。对于气相色谱检测器来说,要小于0.5s。

  响应时间与检测器死体积等因素密切相关。

  过长的响应时间会影响色谱峰峰形,检测器应使峰形失真小于1%。下图给出了不同响应时间检测器获得的两个色谱图。

  5、稳定性和选择性

  检测器应具有良好的时间稳定性,重复分析具有良好的重现性是检测器必备的特色。

  通用性检测器必须具有良好的通用性,而选择性检测器必须有良好的选择性。

  新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。

  老化的方法:

  ----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老化时间大约20小时,老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪,待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上(老化时接汽化室的一端最好接在检测器上),开机,在使用温度下看基线是否平稳,如果平稳色谱柱就算老化好了,否则要继续老化。