【求助】安捷伦1200，在203nm处，为什么无吸收？

最新回复

• whitesheep (2014-8-13 16:09:25)

  你用什么做流动相啊？

• abc816 (2014-8-13 16:09:45)

  你样品在203有吸收吗？有没有看一下你样品的DAD吸收图谱。如果是甲醇流动相的话，甲醇末端吸收205nm。会干扰你样品。

• zbboom (2014-8-13 16:10:05)

  是用甲醇的，可是2010版第一步药典规定做人参，就是用甲醇溶解，203nm处吸收的。我是做药材进厂检测的，请问我该如何改进方法呢？

• zbboom (2014-8-13 16:10:37)

  流动相  是用甲醇的

• fangxiang (2014-8-13 16:11:00)

  你先排除一下，是不是你操作或者仪器硬件问题，比如检测器有没有连接好或者进样有没有问题。 如果你仪器可以有DAD的话，很容易就可以看见你的样品在哪个波长下吸收好了。 实在没有吸收的话，只能考虑更换波长了。既然药典方法，那么我觉得方法应该不会有大问题。 你是检测人参中某种物质的含量来确定药材的质量优劣的吧？ 能具体说一下条件不？

• gogo (2014-8-13 16:11:28)

    什么检测器？看看图如何？

• zbboom (2014-8-13 16:12:21)

  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1，峰计算应不低于6000。
  时间(分钟)  流动相A(％)  流动相B(％)
  0~35             19                  81
  35~55         19-29              81-71
  55~70           29                  71
  70~100        29-40             7l-60
  测定人参中Rb1，Rg1，Re的含量的

• shenkunjie (2014-8-13 16:12:40)

  
  这个流动相是乙腈啊。。。。。。

• shenkunjie (2014-8-13 16:13:20)

  方法依据：中国药典一部
  色谱柱：JADE-PAKTM ODS 5um 250×4.6mm(货号：0336-2546)
  流动相及梯度程序：
  时间（min）
  水/ %
  乙腈/%
  0
  81
  19
  35
  81
  19
  55
  71
  29
  70
  71
  29
  100
  60
  40
  流速：1.0ml/min   
  波长：203nm   
  柱温：室温        
  进样量：20ul
  样品制备：按中国药典方法
  
  
  供参考

  
  41.jpg

• shenkunjie (2014-8-13 16:13:47)

  供参考，药典的方法是乙腈-水梯度。你那个甲醇怎么来的。。。。。

  
  201311141724453901.png

• shenkunjie (2014-8-13 16:14:06)

  供参考，药典的方法是乙腈-水梯度。你那个甲醇怎么来的。。。。。

  
  201311141724561589.png

• glass (2014-8-13 16:14:25)

  我觉得应该是你的操作或者仪器问题了。逐一好好排查一下样品配制及进样还有检测器吧。 乙腈203不会影响检测的，况且楼上的把图都给你了，方法应该没问题。
  

• zbboom (2014-8-13 16:14:50)

  溶剂用的是甲醇，不好意思，没有说清楚。流动相是乙腈，溶剂是甲醇

• huifeng0516 (2014-8-13 16:15:13)

  检查一下你的具体操作，乙腈-水走梯度，即使使用甲醇溶解样品，也应该没问题