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XF-8100:水泥建材行业高性价比WDXRF新星

2013.6.28

——访XF-8100型波长色散X荧光光谱仪首席专家白友兆博士

  【导语】中国水泥产量已占到全球60%左右, 水泥生产中,普遍使用X荧光光谱仪(XRF)进行生产监控和质量管理。虽然能量色散XRF(EDXRF)和波长色散XRF(WDXRF)都被广泛使用,但随着企业规模的扩大,通常会选择WDXRF,因其分析速度快、准确度高、可实现水泥从原料到成品的全分析,更有效地满足水泥生产的质量要求。WDXRF市场主要被进口仪器控制,但进口WDXRF价格高、备件和维修费用昂贵、备件到货周期长,给我国大中型水泥企业的正常生产带来了影响,也使更多中小型企业望而却步,难以快速进行产品质量升级。2013年第十四届中国国际水泥展上,北京东西分析仪器有限公司推出我国第二代WDXRF新品——XF-8100型波长色散X射线荧光光谱仪,受到业界关注。分析测试百科网采访了仪器研发首席专家白友兆博士,他将为我们揭秘XF-8100的优势和研发历程,希望为更多关注WDXRF及其应用的网友带来帮助……


XF-8100型光谱仪研发首席专家 白友兆博士

水泥建材等行业为什么需要波长色散型XRF

  在水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、有色金属、矿产等领域,为了满足工业过程监控和产品质量控制的要求,需要对化学成份进行快速而准确的分析。例如,在现代化的水泥生产企业中,需要对原材料(如石灰石、沙土、矾土、菱镁矿和其他矿物)、燃料、生料、熟料及水泥成品的化学成份进行分析,主要分析成份为CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, SO3, K2O, Na2O等常规元素氧化物,以确保水泥生产的质量要求。X射线荧光分析技术具有分析速度快、检测元素广、分析精确度高、样品制备简单迅速、操作方便等优点,正好满足对化学成份快速、准确分析的要求,是工业过程监控和产品质量控制领域中最重要的成份分析仪器。X射线荧光光谱仪分为两种类型:波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)和能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF)。

  WDXRF最主要的优点是有良好的分辨率,定量准确度好,元素分析范围广,稳定性能好。其缺点是,具有非常复杂的晶体分光结构(扫描型荧光仪还需要复杂的精密测角部件),造成了其仪器体积过于庞大,价格昂贵,对环境的要求高,操作及维护工作也相对比较复杂。EDXRF具有体积小,功耗低,价格便宜,操作简单,易于维护等优点。其缺点是背景影响大、解谱难度高、准确度不高,重复性差,Na,Mg等轻元素分析很困难。

  这两种XRF在水泥工业分析中都有应用,EDXRF以个别主要元素分析为主,如钙铁仪、多元素分析仪,一般用于生产过程控制分析;WDXRF则可实现全分析,在相当大程度上等同或替代化学分析。

  在小型水泥企业,受自身财力影响,主要使用的是EDXRF,包括大量的钙铁分析仪。而大中型企业,主要配置的是WDXRF,分析速度快,准确度高,有效满足了水泥生产的质量要求。目前,WDXRF市场主要被进口仪器控制,但进口WDXRF价格高、备件和维修费用昂贵、备件到货周期长,给我国大中型水泥企业的正常生产带来了严重的影响,也使更多中小型企业望而却步,难以快速进行产品质量升级。

  据白友兆博士介绍,东西分析仪器最新推出的XF-8100型WDXRF,整合了国内外的技术优势,是全面创新的国产第二代WDXRF商品仪器,达到了国内领先、国际先进的水平。与同类产品相比,具有光程短、稳定性好、精度高、性价比高、使用维护简单、维修便宜、备件到货快等特点,预期可满足更多国内水泥建材等行业用户的需求。下面,白博士将为我们详解XF-8100的技术特点和优势。

多道固定型WDXRF 稳定可靠 维护成本低

  波长色散型荧光光谱仪(WDXRF),分为多道固定型、单道扫描型两种,一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。相比单道扫描型,多道固定型不需要精密的运动部件,可靠性易保证,技术难度和维护成本低,因此被更多的企业、检测机构所选择。XRF-8100型光谱仪属于多道固定型,采用了一系列独创技术,在光路系统、多道脉冲高度分析器、控温系统、软件系统等关键技术上,作了实质性的改进。

  XF-8100主要技术指标达到了JJG810-1993《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程》中为国外进口仪器制定的代表国际先进水平的A级仪器标准,分析性能满足GB/T 1176-2008《水泥化学分析方法》中的要求,是目前国产波长色散型荧光光谱仪的最高水平。

XF-8100型波长色散X荧光光谱仪

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XF-8100 WDXRF的六大技术优势

  1、全球最短光程的WDXRF 具有更高分辨率和精度

  X射线由X-射线管产生,照射到样品上,样品发出X荧光经分光晶体后,在计数管上被检测到;计数管探测效率与光程长短的平方成反比,光程越短越好。XF-8100采用了独创的光路部件,缩短了X荧光光路的光程,在国内外同类仪器中光程最短,使各个元素的X射线强度大大提高,仪器分辨率和精度大大提高。

XF-8100 X光路示意图

  谈到此,白博士还介绍了该技术的研发背景:“小功率多固定道WDXRF的一个技术关键是:如何在小功率情况下提高各元素道的X荧光计数率,从而在实质上提高各元素的分析精度。XF-8100在关键光路部件上作了改进,先后取得了一个发明ZL和三个实用新型ZL,从而在此关键问题上取得了突破。”

  2、国际首创的高计数率、高线性MCA:提高精度 增强稳定性

  XF-8100研发成功独创的数字整形高速MCA(多道脉冲高度分析器)电路,大幅提高了检测电路允许的最高计数率和扩展了计数率线性范围,属国际首创。该独创MCA与短光程高效光路结合,大幅提高各元素特征X射线的谱峰强度,从而显著提高了各成分的分析精度。此外利用MCA实时采集谱峰的特点,不仅大大方便了仪器的调整,而且有利于提高仪器的稳定性。

  白博士也介绍了该技术的研发背景:“虽然光路效率提高了,但关键电路部件——多道脉冲高度分析器(以下简称多路MCA)的市售产品速度跟不上,大大限制了各元素道X荧光计数率的提高。经过团队多次讨论和反复试验,我们完全自主地研发成功了数字MCA电路,解决了这一难题。”

  下图将传统MCA与XF-8100上使用的新型数字整形MCA做了对比,分析其管流和计数率的线性关系,发现当计数率增加到10万时,传统MCA线性关系已经分离,XF-8100 MCA在12万时才开始分离,线性关系保持良好。

传统MCA和新型XF-8100 MCA对比图

  例如对Ca元素进行测定,计数率在14万多次,谱形非常漂亮,分辨率达28.43%。传统仪器Ca计数率一般为3-4万次,XF-8100比其提高了3-4倍,大大提高分析精度。

XF-8100 Ca元素测定的谱图及工作曲线

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