微波化学技术的发展和现状

2010-7-21 13:06 来源: 美国培安公司
收藏到BLOG

        最早在20世纪40年代微波就已经用于加热食品,从50年代开始微波在化学和相关工业领域已经有了多种多样的技术应用,尤其是食品处理、微波干燥、高分子工业、分析化学、生物化学、医学治疗等领域。但直到20世纪80年代中期微波才被用于有机合成

        和所有学科一样,化学包含了无止境的反复假设和实验。合成反应的特点是多样性的应用和要求精确控制反应条件,因此你等待反应完成所花的时间越少,用于思考和创造的时间就越多。微波合成法缩短了反应时间,方便了快速跟踪和优化反应,加快了“假设-实验-结果”这一过程,从而加快了研发过程的效率和能力。研究人员使用微波技术时失败可能消耗了几分钟,而一旦成功则赢得很多时间。


一、第一代微波化学技术

        在20世纪80年代中期,微波有机合成只能在传统的多模家用微波炉中进行。这些家用电器的主要缺点是缺少控制系统,不可能以精确的方式控制反应温度,并缺少压力控制和缺少对反应体系的搅拌系统。此外家用微波炉的多模微波场均一性差可能会使重复性出现问题。这些仪器经过改进后仍然存在一些安全隐患,例如没有防爆装置、看不见的微波泄漏。 

        多模微波等同于家用微波炉技术,优点是微波功率大,腔体大50-60L,缺点是控制精度低±15-25W,能量分布模式不确定性,因能量密度不均匀25-900W/L,需要不停的转动。造成多模反应边界条件,一致性和重复性较差,因此大功率多模微波普遍只用于消解反应。 

        为何多模微波不用于小样品药物合成?在多模微波系统中进行小样品量有机合成的结果通常是微波功率密度低、重复性差,经常可以看到的现象是一些反应器内没有发生反应,一些反应器内因为微波场不均匀而出现烧焦的现象。因此多模反应文献其科学性常受到学术质疑,也影响了学术界对微波化学的认识。 

        早期的微波有机合成是在家用微波炉中进行的,而当今的潮流毫无疑问是用专用的仪器进行化学合成,尤其是进行小样量药物筛选合成,目前普遍使用单模微波平台。 

        目前市场上,有多模仪器冒充单模的现象,有宣称同一台仪器同时实现多模和单模两种模式(实际不可能),请注意辨别。 



 


二、第二代微波化学技术

        在20世纪90年代中期,对于微波辅助有机合成的需求日益增长,刺激了对更加复杂的微波仪器的要求。因此具有驻波单模技术的单模微波仪器应运而生。单模仪器产生单一的、高均匀性高功率密度的驻波能量场,使这些体系与小样品量能够有效耦合,通常将最大输出功率限制在300W。
驻波单模技术特点是单通道单向高密度耦合(图二,驻波标准波模)。驻波单模为单向发射,受制于微波的波长和反射角限制,其谐振腔硬件体积只能做成30mL,不可改变和扩展。单模能量截面直径为2.5cm,腔体积30mL只能放入10-15mL容器,大于20mL易失去微波场平衡导致耦合位置排斥,影响单模耦合的一致性。另外,单模精度±3-9W,控制精度随功率提高迅速降低,因高密度小体积会产生瞬间过强量热耦合,易损坏反应物造成研究失败。总之,单模小腔体限制反应扩大、加气反应、机械搅拌、循环回流、连续流动和低温反应能力。

图二 驻波单模仪器示意图

三、第三代微波化学技术

        2003年美国CEM公司()推出Auto-Tuning 大型环形聚焦单模微波合成系统

 

图三 DISCOVER系列产品

四、几种微波技术的对比

几种微波技术的对比
微波类型 微波功率 体积 波导通道 调节精度 调节率%
多模 1500-2500W 50-60L 单腔 ±15-25W ±1%
驻波单模 300-900W 30mL 单通道 ±3-9W ±1%
环形单模 300-600W 300mL 11通道 ±0.3-0.6W ±1% 

五、CEM公司简介

        美国CEM公司成立于1971年,是全球最大的和历史最久的微波化学仪器制造商,C E M在北卡建有全球最大的微波化学研发中心,已获得11次国际R & D100应用科学大奖,成果显赫,被称为微波技术创始者和领导者。
世界上最高端的微波技术,如多模连续微波、可变通道单模微波和目前最新的聚焦单模微波,均由C E M首创,市场上其他大多是模仿或使用CEM淘汰的技术。CEM技术领先同行20年,领导主流微波化学技术而代表市场发展方向。
        CEM拥有世界微波化学研发领域90%的专利技术(300余项),在同类产品中技术含量最高,是其他竞争对手难以超越的目标,C E M市场占有率远远高于其他产品,目前在全球已拥有近六万家用户,销售总额约占世界同类市场8 0%(A IReport)。
        CEM一直提高和制定微波化学的应用标准,以及仪器电磁和高压安全标准,最先开发了几乎所有微波化学新应用如:微波消解、微波萃取、微波合成、微波多肽合成、超低温化学、微波灰化、微波水分/脂肪/蛋白质快速测试等技术,并最先推荐给全球的化学家们使用。