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淀粉的测定——旋光法
关键词：临床化学分析与药品成分分析标准物质 国家环境标准物质 烟煤标准物质 化学对照品淀粉的测定——旋光法
本法适用于淀粉含量较高，而可溶性糖类含量很少的谷类样品，如面粉、米粉等。操作简便、快速。
1．原理
淀粉具有旋光性，在一定条件下旋光度的大小与淀粉的浓度成正比。用氯化钙溶液提取淀粉，使之与其他成分分离，用氯化锡沉淀提取液中的蛋白质后，测定旋光度，即可计算出淀粉含量。
2．仪器
旋光仪，附钠光灯。
3．试剂
①1．6％醋酸。
②氯化钙溶液：溶解546 g CaCl2·2H2O于水中并稀释到1 000 mL。调整相对密度为 1.30(20℃)，再用1．6％醋酸调整pH为2．3～2．5，过滤后备用。
③氯化锡溶液：溶解2．5 g SnCl4·5H2O于73 mL上述氯化钙溶液中。
4．测定步骤
样品研磨并通过40目以上的标准筛，称取2 g样品，置于250 mL烧杯中，加水10 mL，，搅 拌使样品湿润，加人70 mL氯化钙溶液，盖上表面皿，在5 min内加热至沸并继续加热15 min。加热时随时搅拌以防样品附在烧杯壁上。如泡沫过多可加l～2滴辛醇消泡。迅速冷却后(防止淀粉老化，形成高度晶化的不溶性淀粉分子微束)，移人100 mL容量瓶中，用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的样品，洗液并人容量瓶中。加5 mL氯化锡溶液，用氯化钙溶液定容 到刻度，混匀，过滤，弃去初滤液，收集滤液装入观测管中，测定旋光度。
5．计算
X=（α×100）/(m×L×100) ×100
式中：X——样品中淀粉含量，％；
α——旋光度读数，度；
L——观测管长度，dm；
m——样品质量，g；
203——淀粉的比旋光度，度。
6．说明
①氯化钙溶液作为淀粉的提取剂，是因为钙能与淀粉分子上的羧基形成配合物，使淀粉与水有较高的亲合力而易溶于水中。
②氯化锡溶液的作用是沉淀蛋白质，因为蛋白质也具有旋光性(左旋性)。
③淀粉的比旋光度一般按203°计，但不同来源的淀粉略有不同。如玉米、小麦淀粉为203°，豆类淀粉为300°。
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