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【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化
我门最近刚刚开展肉中硝基呋喃代谢物的检测。仪器是agilent 6410的质谱。但是突然发现在优化质谱条件,寻找母离子和子离子时,需要将标准品进行衍生,请教各位大侠,有没有具体的衍生化条件?越具体越好!不胜感激!【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化
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【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-3-22 19:05 作者: 轰轰 来源: 分析测试百科网
最新回复
尼赫鲁 (2016-3-22 19:05:32)
3648755 (2016-3-22 19:05:56)
反正我是这样做,不过十分难做出来!
轰轰 (2016-3-22 19:06:24)
3648755 (2016-3-22 19:06:57)
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衍生化后,按照前处理步骤把药物提取出来!我是现成的方法,硝基呋喃代谢物实在是太难做了,衍生不好标线做不好!
轰轰 (2016-3-22 19:07:31)
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谢谢!我也觉得很难做啊。不知道有没有简化方法,那个16小时就很痛苦啊!3648755 (2016-3-22 19:07:50)
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没得简化,但最重要是避光做会好一点!轰轰 (2016-3-22 19:08:09)
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避光?都有啥注意要点阿?总不能把实验室弄成暗房吧??!!3648755 (2016-3-22 19:11:18)
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反正我做过几次我已经投降了!第一次在灯火通明的实验室里做,但是上机后什么都没有!之后就选择在背光的环境下做,最后是出来了!
实际上这个步骤真的还是不难,只是太难做了!
轰轰 (2016-3-22 19:12:29)
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请问您们这个背光的环境是怎么创造的?有啥注意事项没?谢谢!!3648755 (2016-3-22 19:12:51)
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我们前处理实验室把一半灯关掉,通风橱的灯也关掉,然后我庞大身躯一挡立马避光!轰轰 (2016-3-22 19:14:27)
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看来我庞大的身躯也是有用的。。。那么请问,你们检测时能达到底线吗?信号强不强啊?我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊!!
多谢!
3648755 (2016-3-22 19:14:49)
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我们也是安捷伦仪器,6410qqq,峰型还是能见人的,响应值还是挺高的,不过我记得有两个药是黏在一起的!轰轰 (2016-3-22 19:15:09)
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嗯,那就太好了。。。我去实验下,要是还有疑问,还得麻烦您!太感谢您了!!!!987789 (2016-3-22 19:16:34)
october7 (2016-3-22 19:16:55)
october7 (2016-3-22 19:17:18)
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这个实验不难的,我以前做上千个样品了都,直接把标液加入样品,做基质加标曲线,一样的前处理,衍生,萃取,上机AHD SEM响应会差一些,刚好够检出限,AOZ AMOZ响应很好的。
调质谱条件可以多衍生一些标液,另外有衍生好的标液卖的
october7 (2016-3-22 19:17:34)
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1、不用避光也可以的,你那次没响应是偶然现象,就算光敏感也不会四个组分都没响应的,我坐三年多都没有避光
2、标准要求16小时,其实实际时间可以缩短的,以前有时候赶时间要结果,我坐了好几次的AOZ阳性样对照,3个小时也可以。
以上是我的个人经验,有错误的话望赐教。
3648755 (2016-3-22 19:18:02)
QUOTE:
谢谢老师的提点,这实验我没做几次,而且每次成功都是因为避光才成功的。那下次我可以试试老师的方法了!
请问老师1ppb的能出峰么?响应值如何?
october7 (2016-3-22 19:18:26)
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我们是照着SN/T的行标做的,具体标准号忘记了,这两年没做,换工作,以前天天做都没特地避光,萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求(4.2?不记得了),萃取一遍还是两遍你可以自己做对比实验看看差多少。
AHD和SEM勉强可以做到0.5ppb,检出限就是0.5ppb,AOZ和AMOZ相应定量限可以做到0.1ppb,不同仪器会稍有差异,我们安捷伦和Waters的QQQ都有用到,都能做。
3648755 (2016-3-22 19:18:46)
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标准上要求是pH=7.4,我们做到0.5ppb有点难度,您当时做家了内标没?【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化