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【求助】用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后
各位专家,用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后,还要进行方法学验证,请问根据CTD的要求,需要验证哪些项目?应该如何做?【求助】用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后
从指导原则上也找不到具体的方案,希望大家不吝赐教啊。
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【求助】用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-4-18 12:54 作者: 大大 来源: 分析测试百科网
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huali (2016-4-18 12:54:51)
1、介质选择
2、测量时间
3、池内平衡时间
4、悬浊液放置时间
5、悬浊液超声时间:这个很关键
6、折射率:查询网站:cuturl('http://www.chemnet.com/cas/list/1-1.html'),如果查不到,就自己设定一个值,然后看残差和加权残差,都要求小于1
7、吸光率:0、0.001、0.01、0.1、1等依次进行验证,观察粒径分布图是否正态分布
8、泵速选择
9、线性/遮光比
10、精密度
10.1 重复性:同一批样品重复取样测定6次,计算RSD
10.2中间精密度:不同分析人员测定同一批样品,计算两人测定值的RSD
一般接受标准:RSD(d(v,0.5) )<3%;RSD(d(v,0.1) , d(v,0.9))<5%
需要说明的是:分散介质以及悬浊液超声时间对测定影响很大
大嘴猴 (2016-4-18 12:55:15)
1.根据仪器原理不同,进行不同仪器对比测定.
2.根据实地使用的仪器进行参数对比测定,确定合适的参数.
3.根据同一批样品的,多次取样测定,比较测定结果的差异.
现在对于原料的粒径测定的动态激光测定的机器有多种,大体分为干法和湿法。多数采用干法测定。
给予对进样方式,大体分为两类气体负载和自然沉降。
对于国家局我估计是给予不了一个明确的方案。只能给予一个指导意见而已。
个人之见,仅供参考。
daomei (2016-4-18 12:55:37)
wwwh (2016-4-18 12:55:57)
女儿情 (2016-4-18 12:56:22)
同一批样品三个以上分散样品的重线性验证。
同一个样品在第一次测定,和样品在仪器内不同时间第二次、第三次等测定的波动性----看是否随测定时间延长样品是分布是否有变化。
分散介质的考察。
要真要做细,还真有的做。主要是样品如何分散,如何达到理想的分散状态。
mimima (2016-4-18 12:56:45)
燕子@ (2016-4-18 12:57:14)
1、介质选择
2、测量时间
3、池内平衡时间
4、悬浊液放置时间
5、悬浊液超声时间:这个很关键
6、折射率:查询网站:cuturl('http://www.chemnet.com/cas/list/1-1.html'),如果查不到,就自己设定一个值,然后看残差和加权残差,都要求小于1
7、吸光率:0、0.001、0.01、0.1、1等依次进行验证,观察粒径分布图是否正态分布
8、泵速选择
9、线性/遮光比
10、精密度
10.1 重复性:同一批样品重复取样测定6次,计算RSD
10.2中间精密度:不同分析人员测定同一批样品,计算两人测定值的RSD
一般接受标准:RSD(d(v,0.5) )<3%;RSD(d(v,0.1) , d(v,0.9))<5%
需要说明的是:分散介质以及悬浊液超声时间对测定影响很大
yazi (2016-4-18 12:57:36)
malong (2016-4-18 12:57:59)
大花猫bb (2016-4-18 12:58:25)
xiaoxiaojinglin (2016-4-18 12:58:52)
问过同事,他们觉得,如果查不到,可以设置不同值(比如1.3,1.4,1.5,1.6),然后观察粒径分布图是否呈正态分布,以及比较残差和加权残差,选择呈正态分布以及残差和加权残差均较小的,不知是否准确?望高手点拨
mimima (2016-4-18 12:59:15)
xgy412 (2016-4-18 12:59:38)
我们的测定方法是:将合成的新材料或制备的纳米粒稀释至测定粒径的浓度,取适量用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧。打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成象清晰,此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜此时目镜视场下方显示示值即为被测液体的折光率(折射率)。使用该测定值作为测定粒径的参考值。同一材料制备的纳米粒浓度相近时,其折光率相差很小的,而且折光仪测出来的折光率有4还是5位小数,而仪器上只需要3位,所以一般来说还是够用的。感觉我像推销仪器的,囧啊
n111 (2016-4-18 13:00:06)
燕子@ (2016-4-18 13:00:31)
还有你们选择的是哪种型号?一般最小粒度可以测到多少?
malong (2016-4-18 13:00:56)
检测范围:0.2-500μm内
8899 (2016-4-18 13:01:20)
【求助】用激光粒度仪对原料进行粒度分析之后