EDTA络合滴定法测定金镓合金中的镓
一、方法要点
试样用盐酸和硝酸溶解,加盐酸蒸发驱除硝酸,用亚硫酸还原金。加一定过量的EDTA溶液络合镓,在pH5.8的六亚甲基四胺缓冲溶液中,以二甲酸橙作指示剂,用锌标准溶液返滴定以测定镓量。
本法适用于分析金镓合金中3%~5%的镓。
二、试剂
(1)氯化钠、六亚甲基四胺。
(2)二甲酚橙:0.2%溶液。
(3)氢氧化钠:15%溶液。
(4)盐酸溶液(1+1)、硝酸溶液(1+1)。
(5)氨水溶液(1+1)。
(6)亚硫酸:含不少于6%二氧化硫的亚硫酸。
(7)EDTA(0.0100mol/L):称取3.720gEDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)二水合物溶于水中,用氢氧化钠调节至pH5~6,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
(8)锌标准溶液(0.0100mol/L):称取0.6500g纯金属锌(99.9%以上)置于1000mL容量瓶中,加1000mL盐酸,待锌溶完后,稀释至刻度,混匀。
(9)镓标准溶液:称取0.1250g金属镓(99.99%)置于100mL烧杯中,加5~10mL盐酸,放置数小时,待镓全部溶完,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含镓为0.5mg/mL。
锌标准溶液对镓的滴定度的标定:
①吸取10mL镓标准溶液,加入10mLEDTA溶液,按分析步骤用六亚甲基四胺调节pH值,用锌标准溶液滴定。
②吸取10mLEDTA溶液,按上述操作调节pH值和用锌标准溶液滴定。
锌标准溶液对镓的滴定度按下式汁算:
T=W1/(V0—V1)
式中T——锌标准溶液对镓的滴定度,mg/mL;
Wl——吸取镓标准溶液中总镓量,mg;
Vo——单独滴定EDTA溶液时所消耗锌标准溶液的体积,mL;
V1——返滴定镓时消耗锌标准溶液的体积,mL。
三、分析步骤
称取0.100()g试样置于250mL烧杯中,加5mL盐酸、1mL硝酸,微热至试样溶完,加0.1g 氯化钠,水浴蒸干,并加盐酸反复蒸干3次以驱除硝酸。加2mL盐酸、50mL水溶解残渣,煮沸,加7mL亚硫酸钠,继续煮沸至金凝聚,冷至室温。加入10mLEDTA溶液、1g六亚甲基四胺、8滴二甲酚橙溶液,滴加氨水至溶液刚变为紫色,再加1~2滴盐酸,至溶液恢复黄色。用锌标准溶液滴定至出现微红色为终点。
镓的质量分数按下式计算:
w(Ca)=[T(V0—V1)/W]×100%
式中V——返滴定镓时所消耗锌标准溶液的体积,mL;
W一一试样质量,mg。
四、注意事项
蒸发时温度不宜过高,以免镓挥发损失。
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