苦杏仁酸重量法测定钪
一、方法要点
钪在pH 1．5～4．5的盐酸介质中与苦杏仁酸定量沉淀而与大多数常见元素分离，但锆、稀土元素有干扰。锆能定量沉淀，稀土元素在2mg以上即使结果明显偏高，锆可在2．5～3mol／L的盐酸溶液中预沉淀除去，而稀土元素被苦杏仁酸沉淀的pH值在4以上，因此可采用反复沉淀钪的方法消除干扰。此沉淀在850℃灼烧后以氧化钪的形式称重。
二、试剂
(1)氧化钪标准溶液：称取光谱纯氧化钪0．5g，加热溶解于25mL盐酸中，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准溶液含三氧化二钪为1mg／mL。
(2)苦杏仁酸：10%，如有不溶物，应过滤。
(3)盐酸：(1+5)溶液。
(4)氨水：(2+5)溶液。
三、分析步骤
试样溶液于150mL烧杯中，加苦杏仁酸20mL，加水使体积约80mL，加热至60～70℃，分别以盐酸(1+5)及氨水(2+5)在酸度计上调节酸度为pH 2．5～3最适宜，搅拌，待沉淀析出后，在水浴上保温1h，取下稍冷，过滤，以pH 2．5的苦杏仁酸(2%)洗涤沉淀及滤纸，将沉淀炭化后，于850℃灼烧称重。
四、注意事项
(1)试样含三氧化二钪为1mg/mL，加苦杏仁酸(10％)溶液1mL即可。
(2)苦杏仁酸钪的分子为钪的正盐Sc[C6H5CH(OH)COO]3，此沉淀可在105℃烘干后以苦杏仁酸钪的形式称重。并可在pH2．5的溶液中以甲基百里酚蓝为指示剂，以EDTA为滴定剂由红色滴至亮黄为终点。
(3)调节pH值时可用精密pH试纸或以溴酚蓝为指示剂调节酸度。
(4)试液先加热至60～70℃，再调节pH值进行沉淀。如在室温下进行沉淀，则呈半透明胶状。体积大，不利于过滤和洗涤，温度太高则不好调节酸度，沉淀应在80～90℃保温1h，或者放置过夜，并成絮状。体积小，有利于过滤和洗涤，否则结果明显降低。5mg以上三氧化二钪可得满意结果。
(5)苦杏仁酸钪的组成在100～110℃稳定，200～300℃猛烈分解，至450℃有机物燃烧殆尽，450～850℃出现恒定，此时只剩余氧化钪。
