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拉曼光谱仪安装调试和校准

2018.3.15

一、实验室基本条件

房间面积至少15㎡，若有紫外光源(325nm或244nm)或选择T64000或U1000等大型光谱仪器，则至少为20㎡。装修材料中不能含有挥发性物质，以免影响光谱仪的光学系统。要求防尘效果好。

为方便做弱信号样品，房间应具备一般水平暗室功能(如遮光窗帘)，仪器工作时，需关闭日光灯。

如果所在建筑物受外界振动源的影响，则必须考虑减振措施。

系统应远离振动或噪声源，不要靠近门、窗户或走廊，以免振动或气流对系统产生影响。不要置于空调出风口下，以避免剧烈的温度变化或灰尘污染。系统运行时不要置于任何可能产生荧光的其它灯具下，因为仪器的灵敏度非常高，很微弱的荧光都会被仪器检测到而产生干扰峰。

二、实验室温湿度

实验室应常年24h维持在24～26℃，相对湿度最好小于65％，最大不得超过75％(建议使用除湿机)。

三、电源

安装前根据每个仪器公司提出的具体要求进行电源配备。一般拉曼系统及其所有附件的电源为220V单相交流电。电源必须接地，接地电阻小于5Ω。为保护拉曼谱仪，建议配备在线式不问断电源。为保护激光器，建议配备装有断电保护的稳压电源。

四、光学平台和冷却水

推荐使用光学平台，尺寸可与供货商协商。一些大功率激光器需冷却水系统。

五、重要技术指标的测试方法

当完成仪器的安装调试等工作后，即可进行仪器性能指标的测试，对仪器进行验收工作。因目前尚未有相关的国家标准文件(已存在的《激光喇曼光谱分析方法通则》JY／T002—1996已不适用于目前大多数的拉曼谱仪)，所以，一般按照仪器供应商提供的验收和检定方法执行。几个重要的技术指标，包括仪器的灵敏度、光谱分辨率和空间分辨率等，测试方法介绍如下(以Renishaw公司的产品为例)。

1.仪器灵敏度

单晶硅三阶峰(约在1440cm-1)的信噪比好于10：1。检测条件为：样品上的激光功率一般为<8mW，波长514．5nm，狭缝宽度(或针孔直径)50μm，曝光时间60s，扫描叠加次数5次，binning≤2，光栅为每毫米1800刻线。显微镜头为50×或100×。

具体操作步骤：

使用50×(或100×)镜头聚焦到清洁的单晶硅表面，光谱仪入射狭缝设定到50μm，使用1800线／mm光栅，采用连续扫描方式，设定测试范围1100～2500cm^-1，积分时间为60s，累计次数5次，binning为1。读取1440cm-1信号高度和基线噪声值，计算二者比值为信噪比。

2.光谱分辨率

使用氖灯，光谱仪入射狭缝20μm，每毫米1800线光栅，测试17086Abs·cm^-1(绝对波数)原子发光线，该线半高全宽小于1cm^-1。

具体操作步骤：

使用任意倍数镜头聚焦到氖灯发光源位置，光谱仪人射狭缝设定到20μm，使用1800线／mm光栅，采集17086ABS·cm^-1发光信号。经计算机谱线拟合得到半高全宽。

3.光谱重复性

使用表面抛光的单晶硅作样品，扫描范围100～4000cm^-1，重复不少于30次。观测硅拉曼峰(520cm^-1)，520cm^-1。峰中心位置重复性好于±0．2cm^-1。

具体操作步骤：

使用50×(或100×)镜头聚焦到清洁的单晶硅表面，设定时问序列采谱方式30次自动采集520cm^-1峰信号。拟合520cm^-1峰信号并保存拟合参数。使用批数据(mapping数据矩阵处理方式)拟合采集520cm^-1峰信号实测数据精确位置，绘制峰位变化曲线，峰位波动范围应小于±0．2cm^-1。

拉曼光谱

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