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【求助】目前打算做液质 很多问题不明白
我用的机器是waters tqd-i class,我主要是想通过这个台机器 ,样品是某一个中药,里面的主要物质是皂苷,但是也有生物碱,我现在测定自己的样品中都有什么并进行归属,因为单体比较难分离,所以后期才会走这个单体以及对照品,我以前都是用的waters 的液相,超高都很少用,现在让我做液质来毕业,所以对这个很不了解,最大的问题就是,这个也是也是上来就走一针梯度洗脱(以前走液相都是先用10-100甲醇水走一个小时),然后再进行条件优化,但是现在液质用的是乙腈和甲酸-水,所以就不是很清楚怎么走了,之前有人做过我的这个中药,但是用的是HPLC,还是甲醇水,所以更不知道怎么做了,文献上说的很少,请大手告知怎么来摸色谱和质谱的条件,感激不尽!!!【求助】目前打算做液质 很多问题不明白
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【求助】目前打算做液质 很多问题不明白
最新回复
3648755 (2015-5-16 11:17:05)
whitesheep (2015-5-16 11:17:24)
3648755 (2015-5-16 11:17:43)
vvmmoy (2015-5-16 11:17:58)
dior (2015-5-16 11:18:19)
3648755 (2015-5-16 11:18:42)
QUOTE:
我的这个中药 ,药典没有收录,做实验的目的就是想把这个药物的给定性和定量,然后收录进入药典,相关的很少有液质的,有的也只有个别单体化合物,我现在参考的是两篇英文文献中的条件,明天做实验,希望我能把条件摸好ujne (2015-5-16 11:19:46)
www.1 (2015-5-16 11:20:27)
3648755 (2015-5-16 11:20:47)
3648755 (2015-5-16 11:23:23)
QUOTE:
我今天刚碰了液质 以前跟师姐做的TOF,而且只是打杂的,现在用的是TQD三重四级杆,您说下笨法子也行 。我的目的是定性,但是我现在只有TQD,条件所限,你懂的,我今天走了之后发现基线分离有些困难,质谱扫描很杂,我打算下次先走标品,然后走混标,最后走总样,觉得这个步骤怎样?KGZ564 (2015-5-16 11:23:42)
S6044 (2015-5-16 11:24:30)
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你这个问题说实话有点大,确定液相和质谱条件就是建立一个全新的检测方法,我没法简单的用几句话说清楚。给你几个建议。首先一般情况下HPLC的流动相条件可以作为液质的优化初始设定。第二,质谱条件优化,顺序是找到目标出峰——调谐ESI参数——精确质量优化——确定碰撞能量。这只能说个大概
zzzz (2015-5-16 11:24:50)
QUOTE:
液质能做分子量最大多少的物质?cj_mondy (2015-5-16 11:26:57)
1.先将MS和UV联用,根据紫外谱图上的峰位置来推断目标物在MS中的出峰时间,这个过程最好优化下色谱条件,将紫外谱图上的峰尽量分离。
2.对这些时间色谱峰的质谱图进行背景扣除,一般来说可以得到比较干净的谱图,接着再进行分子量匹配,有没有与文献或师兄师姐课题里类似的物质;
3. 尝试对这些物质进行二级断裂,通过MS/MS碎片来推断可能的结构,最好之前用这一类皂苷的单标研究一下裂解规律,可以加快解谱速度;
bs4665 (2015-5-16 11:27:12)
any333 (2015-5-16 11:27:27)
一、摸质谱方法:
质谱MS TUNE界面下,用A/B/C管路走纯品,选择MSMS模式,然后调节毛细管电压等参数找母离子,再打开氩气,调节碰撞能找子离子。每台质谱的质量轴不一样,所以会和标准或者理论值有一定差异。
二、色谱柱
选择适合这个化合物的柱子。
三、摸液相方法:
调节液相方法。可以参考文献走个梯度。然后逐步调节水相有机相比例,多走几针试一下。
具体步骤挺麻烦的,一下子也说不全。大概这样吧。
any333 (2015-5-16 11:27:47)
any333 (2015-5-16 11:28:04)
www.1 (2015-5-16 11:28:24)
【求助】目前打算做液质 很多问题不明白