甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)测定——气相色谱法(一)

关键词:熔点标准物质  食品添加剂检测  农药标准物质  水质检测标准样品
甜蜜素是甜味剂,允许在饮料、冰淇淋、糕点、蜜饯中使用。检测一般用气相色谱法、比色法等。M(C6 H12NNNaO3S)=201.22。
酸性介质中,环己基氨基磺酸钠与亚硝酸反应,生成环己醇亚硝酸脂,利用气相色谱法定量。
1.仪器
气相色谱仪(GC仪),附氢火焰离子化检测器。
2.仪器工作条件
①不锈钢色谱柱(M型):2 m×3 mm,内填l0%SE-30的Chromosorb W AW DMCS(80~100目)。
②柱温80℃,汽化室,检测器温度150℃。
③流速,N2 40 mL/min,H230 mL/min,空气300 mL/min。
3.试剂
①正己烷。
②氯化钠。
③层析用硅胶。
④50 g·L1亚硝酸钠溶液。
⑤10%硫酸溶液。
⑥甜蜜素标准贮存液(10 mg·mL-1):称取环己基氨基磺酸钠标准品1.0000 g,用水溶解,并定溶至100 mL。
4.标准曲线制备
吸取甜蜜素标准贮存液(10 mg·mL-1)于100 mL容量瓶中,加水20 mL,置冰浴中加50 g·L-1的亚硝酸钠溶液5 mL,10%的硫酸溶液5 mL,混匀,冰浴中放置30min,不断摇动,加l0mL正己烷、5 g氯化钠,振摇80次,静置,分层。吸取正己烷层10 mL于具塞离心管中,离心分离,分别取提取液1~5µL,分别注人GC中,绘制标准曲线。