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罐头内壁环氧酚醛中游离酚残留检测（一）
罐头内壁环氧酚醛中游离酚残留检测（一）
氨基安替比林比色法
关键词：食品成分检测 食品农药残留检测 有机标准样品 矿石成分分析
样品中酚与4一氨基安替比林经K3Fe(CN)6氧化，在碱性条件(pH9～10．5)下，生成红色安替比林染料，其红色深浅与酚含量成正比，与标准比较定量。
1．仪器
分光光度计。
2．试剂
①稀H3P04(1+9)。
②HCl。
③氯仿。
④KI。
⑤0．5％淀粉指示剂。
⑥0．0250 mol·L-1Na2 S2 03标准液。
⑦10％CuSO4液。
⑧2％4-氨基安替比林(贮于冰箱一周)。
⑨8％K3Fe(CN)6液。
⑩NH4Cl缓冲液(pH9．8)，取NH3Cl 20 g溶于NH3 H2O 100 mI中(贮于冰箱)。
⑨0．1mol·L-1KBr03-KBr液：称取干燥的KBrO32.78 g，加水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，加KBrl0 g，溶解后用水定容至刻度。
⑥酚标准贮存液(1 mg·mI。-1)：准确称取苯酚1．000 g，用水溶解，并定容至l L。
⑩酚标准应用液(10ug·mL-1、1ug·mL-1)。
3．检测步骤
准确称取样品50 g于烧杯中，加水500 mL浸泡，取浸泡液250 mI。于蒸馏瓶中，加10％CuS04 5 mL，用稀H3P04调pH<4，加玻璃珠，蒸馏，在250 mL容量瓶中预先放0．1mol·
L-1Na0H液5 mL，收集馏出液，转移馏出液于分液漏斗中，加NH4Cl缓冲液(pH9．8)1 mL、
2％4一氨基安替比林液1 mL、8％K3Fe(CN)6液1 mI．，混匀，10 min，加氯仿l0mI．，振摇，静置，分层。氯仿层经无水Na2S04脱水。用2 cm比色皿，空白管调零，于波长460 nm处测吸光度(同时空白试验)。
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