央视在3·15消费者权益日播出了《“健美猪”真相》的特别节目后,健美猪、瘦肉精事件,又一次挑战了中国人的饮食承受极限。国家相关部门已紧急出台一系列应对措施,而检测部门技术人员则急需快速、可靠的检测手段。

  百灵威得知该事件后,即召开了分析检测小组专项讨论会,根据《动物源性食品中多种β—受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法》(GB/T 22286-2008)要求,建立瘦肉精检测解决方案,为全国瘦肉精检测保驾护航!

  检测方法基本操作步骤:

  1.提取:

  称取2 g(精确到0.01 g)的均匀样品于50 mL离心管中,加入8 mL乙酸钠缓冲液,充分混匀,再加入50 μLβ-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶,混匀后于37℃水域水解12 h。添加100 μL 10 ng/mL的内标液于待测样品中,加盖置于水平振荡器中振荡15 min,5000 r/min离心10 min。取4 mL上清液加入0.1 moL/L高氯酸溶液5 mL,混合均匀。用高氯酸调节pH到1±0.3。5000 r/min离心10 min后,将全部上清液(约10 mL)转移到50 mL离心管,用10 moL/L的氢氧化钠调节pH到11。加入10 mL饱和氯化钠溶液和10 mL异丙醇/乙酸乙酯(6:4)混合溶液,充分提取,在5000 r/min离心10 min。转移全部有机相,在40℃水浴下用氮气吹干。加入5 mL乙酸钠,超声混均溶解备用。

  2.净化:

  将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,将溶液上柱,依次用2 mL去离子水、2 mL 2%甲酸水溶液和2 mL甲醇洗涤柱子并彻底抽干。最后用2 mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分。流速控制在0.5 mL/min,洗脱液在40℃水浴下氮气吹干。准确加入200 μL 0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95:5),超声混均,15000 r/min离心10 min。

  ■ 标准品及相关试剂

产品编号英文名称中文名称CAS包装目录价
C 17295000Terbutalin sulfate硫酸叔丁宁按23031-32-50.1 g¥540
C 11668550Clenbuterol hydrochloride盐酸克仑特罗21898-19-10.1 g¥1,512
XA11668561AC(±)-Clenbuterol D9 (trimethyl D9)克伦特罗- D9129138-58-51 mL¥2,664
C 16903000Salbutamol free base沙丁胺醇18559-94-90.1 g¥3,960
XA16903001ACSalbutamol D3 (3-hydroxymethyl-D2,a D1)沙丁胺醇-D3N/A1 mL¥2,664
C 16805000Ractopamine hydrochloride莱克多巴胺盐酸盐90274-24-10.1 g¥846
R071402Ractopamine-d6 Hydrochloride莱克多巴胺-d6N/A1 mg¥1,960
G0751β-Glucuronidase from Helix pomatia,β-D-Glucuronide glucuronosohydrolaseBETA-葡萄糖醛酸甙酶9001-45-01 MU¥4,217
T897250Tulobuterol妥布特罗41570-61-0100 mg¥1,680
XA13497000ALFenoterol hydrobromide氢溴酸非诺特罗/酚丙喘宁芬忒醇1944-12-31 mL¥576
F693400Formoterol Fumarate Dihydrate福莫特罗富马酸盐二水合物183814-30-425 mg¥1,330
I0900000Isoxsuprine hydrochlorideN/AN/A1 EA¥1,266
BA016-50CimaterolN/AN/A50 mg¥4,100
BA008-25Clenbuterol-D9 hydrochlorideN/AN/A25 mg¥7,543
XA16903000ALSalbutamol free base沙丁胺醇18559-94-91 mL¥756
T109752Terbutaline-d95-(1-羟基-2-叔丁基氨基乙基)苯-1,3-二酚N/A1 mg¥1,750
BA003-50CimbuterolN/AN/A50 mg¥3,871
BA001-50Brombuterol hydrochlorideN/AN/A50 mg¥3,871
C 14660000Mabuterol hydrochloride马布特洛盐酸盐54240-36-750 mg¥5,580
BA006-50Mapenterol hydrochlorideN/A54238-51-650 mg¥4,848
BA002-50Bromchlorbuterol hydrochlorideN/AN/A50 mg¥3,871
116481Methanol, 99.9% [HPLC/ACS]甲醇67-56-14 L¥145
9382192-Propanol, 99.8%[HPLC/ACS]异丙醇67-63-04 L¥360
300999Ethyl acetate, 99.9% [HPLC/ACS]乙酸乙酯141-78-64 L¥440
27048Formic acid, for analysis, 99+%甲酸64-18-61 L¥1,155
20584Ammonium hydroxide, 28-30 wt% solution of NH3 in water, for analysis氨水1336-21-61 L¥269
22089Acetic acid, sodium salt, anhydrous, for analysis, 99+%乙酸钠127-09-3250 g¥349

■ 配套仪器耗材

产品编号产品名称包装目录价
3581025加热磁力搅拌器1台¥2,310
3810025RCT 基本型磁力搅拌器1台¥4,990
1572500磁力搅拌子1PK¥95
E03935569手动单道可调式移液枪,1000-5000 µL1支¥645
E02901275瓶口分液器,5-50 mL1个¥2,000
WX-7009-0020-18247 R95 有机蒸气异味防护口罩,120个/箱1箱¥2,282
5982-3236SCX Polymer - Box, 50 x 3 mL tubes, 60 mg50支/盒¥1,239
959741-902Eclipse Plus C18, 2.1 x 50 mm,1.8 µm, 600 bar1支¥4,591
BR36849100 mL, DURAN, NS 14/23, -stoer1套¥314
5182-0714Screw cap vials, clear 100/PK 透明螺口2 mL样品瓶1盒¥204
WKLM-2.1微孔滤膜Ф50 0.2 μ(水)混合纤维素100片/包¥130
WKLM-4.1微孔滤膜Ф50 0.2 μ(有机)尼龙6100片/包¥210
RJGL1L-C溶剂过滤器(1 L) 杯300 mL 瓶1000 mL,PTFE滤板1套¥600
5982-911012 Port Vacuum Extraction Manifold Assy1套¥7,74