CBIFS 2017专题论坛： 农兽药残留检测技术
2017年4月7日，由中国检验检疫学会、太平洋国际展览联合举办的“CBIFS2017第十届中国国际食品安全技术论坛”在杭州国际博览中心召开。本届会议邀请了食品行业内著名专家学者和仪器厂商，开展了80余场大会报告和专题报告，其中包括快速检测、分析方法、食源性微生物、农兽药残留、真菌毒素、实验室建设、产业链控制、乳制品、标准法规等食品安全热点话题，众专家、学者多角度、全方位探讨了食品安全现代科学和技术的发展与应用。
在下午的“农兽药残留检测技术”的专题论坛上，中国农业大学理学院院长周志强、默克化工技术（上海）有限公司应用工程师段存争、华中农业大学兽药研究所所长袁宗辉、岛津技迩（上海）商贸有限公司市场部祝付兰、我国资深离子交换分离专家周锦帆、赛默飞世尔科技食品行业经理许群、大连化学物理研究所仪器分析化学研究室冯亮带来精彩的演讲报告，共同交流农兽药残留检测技术。
中国农业大学理学院院长 周志强
中国农业大学理学院院长周志强教授带来《农药残留与食品安全》的精彩报告，报告介绍了农药概况、为什么使用农药、如何评价农药残留、如何去除农药残留、农药安全评价的三个问题等。
农药是防治农、林、牧业生产中有害生物和调节植物生长的化学及生物制品。目前注册的农药化合物大约2800种，商业化1300种，常用大约500种。相关研究表明，如果停止使用农药，水果减产＞70%，蔬菜减产＞50%，谷物减产＞30%、马铃薯减产＞40%、甜菜减产＞60%。
报告指出，农业生产和疾病控制中不得不使用农药，农药使用必然会带来农药残留问题，相关法规和条例对农药的施用对象、施用量、施用安全间隔期、施用方式都进行了严格的规定。农药残留安全事件大多是因为未按规定使用农药。
农药安全评价的三个问题包括手性农药、农药代谢物、农药相关杂质。目前市售的绝大多数农药是以外消旋体形式生产和使用的，随着对光学纯手性农药认识的不断深入，人们趋向使用高活性、低副作用的光学纯品种。现有的农药环境风险数据不充分，农药代谢物的环境风险没有被全面评估和研究，不同基质中代谢物种类繁多、代谢机制复杂，代谢物标样的缺乏制约了其结构确认和环境风险研究。农药的相关杂质包括生产或储存过程中对人类和环境有明显毒害的、对适用作物产生药害、引起农产品污染、影响农药产品质量稳定性、引起其他不良反应影响。
默克化工技术(上海)有限公司应用工程师 段存争
默克化工技术(上海)有限公司应用工程师段存争带来《分子印迹聚合物萃取技术在食品痕量分析中的应用》的精彩报告。
分子印迹（MIPs）是一种高度铰链的聚合物，设计出来用于提取单个分子或具有一类结构的分子，具有高度选择性。分子印迹是合成出有选择性的模板分子来模拟分析物，生成与目标分析物在空间和化学性质互补的特异性的孔穴或痕迹。
分子印迹具有高度选择性可降低检出限、减低离子抑制，方法开发简单耐用、节省时间，能耐高温、无机溶剂和极端pH条件，比免疫亲和材料更耐用。
华中农业大学兽药研究所所长 袁宗辉
华中农业大学兽药研究所所长袁宗辉带来题为《兽药残留检测技术研究进展》的精彩报告，报告介绍了兽药残留，兽药残留检测技术的研究进展，兽药残留预警技术的研究进展。
兽药残留是指动物可食性组织和产品（蛋、奶、蜜）中出现的外源化合物及其代谢物或杂质，是外源物质与动物机体相互作用的结果，包括兽药、饲料添加剂、工农业废弃物、环境污染物、生物毒素等。
报告介绍了多残留检测方法研究与标准制订，多类（种）抗菌药残留物同时检测技术，基于工程菌的喹诺酮类残留同时检测技术，基于抗体的违禁药多残留痕量检测技术，基于受体的违禁药多残留痕量检测技术，创制残留标示物标准品，揭示药物的代谢谱和代谢方式等。
岛津技迩（上海）商贸有限公司市场部 祝付兰
岛津技迩（上海）商贸有限公司市场部祝付兰带来《岛津技迩应对食品安全领域的新应用》的精彩报告，介绍了QuEChERS方法在农兽残测定中的应用，食品中草甘膦残留分析，InertSep HLB兽药残留前处理第一选择等。
QuEChERS方法与传统的样品前处理方法相比，具有快速（1h内可处理10个样品）、操作简单、成本低、适用于宽范围农药、重现性好、安全（减少90%溶剂使用）等优势。根据样品基质不同选择对应的净化试剂。报告还介绍了包括“农业部例行监测项目”、“植源性食品中氯噻啉的快速测定”等检测案例。
我国资深离子交换分离专家 周锦帆
我国资深离子交换分离专家周锦帆带来《固相萃取柱回收率低的原因分析（原创）》的精彩报告。
报告揭示了“固相萃取-质谱法测定食品中农残兽残”这类方法回收率显著偏低的问题，期望分析化学工作者能够正视；分析了“固相萃取”这一步回收率显著偏低的5个原因；提出了“用分配系数kd来描述固相萃取每一步骤，此时目标物处于什么状态”，是唯一科学的研究方法。
据发表的论文表明，固相萃取的回收率通常为70-80%，回收率偏低是近20年来分析化学工作者众所周知的事实，也是分析化学工作者当今最有价值的真实的课题研究。
固相萃取回收率低的五大原因：根本原因/热力学原因，吸附剂本身性能和吸附容量，流速原因/动力学原因，分离时采用的有机溶剂介质引起的色层中一定存在气泡，洗脱液的洗脱体积可能不够。
报告还提出了关于固相萃取柱的研究建议：按照F.W.E.Strelow于1960年在AC（美国《分析化学》杂志）上介绍的Kd测定方法，研究不同农兽残留在不同固相萃取剂上，与不同溶剂介质的分配系数kd；最好将农兽残制成标记物质，以快速了解固相萃取柱分离的全过程。
该报告获听众的高度兴趣，报告后继续与多位听众进行了交流。
赛默飞世尔科技食品行业经理 许群
赛默飞世尔科技食品行业经理许群带来《赛默飞食品安全风险物质筛查分析解决方案》的精彩报告。
食品安全风险物质关注从农/牧/养殖场环境、原料、生产、成品、包装存储、超市餐桌的全方位的农残、兽残、重金属、真菌毒素、非法添加和环境污染物。食品安全风险物质筛查分析赛默飞解决方案包括了基于三重四级杆平台农药残留pQuan方法包，基于高分辨Q Exactive多农残兽残快速筛查pQSM方法包，基于离子色谱·三重四级杆联用平台的强极性农药残留检测方案，TSQ三重四级杆液质联用系统测定食品中真菌毒素的残留量，Q Exactive筛查确证中药保健品中的降糖类非法添加，UHPLC-Qrbitrap高分辨质谱快速筛查保健品中23种非法添加西药成分，TSQ三重四级杆液质联用快速测定保健食品中的甜蜜素，IC S-5000+HPLC离子色谱与三重四级杆联用测定乳制品中的高氯酸盐。
大连化学物理研究所仪器分析化学研究室 冯亮
大连化学物理研究所仪器分析化学研究室冯亮带来《多种类农药残留快速检测卡及设备》的精彩报告。报告介绍了快速检测市场现状，并指出目前的检测技术主要应用于实验室和大型企业，高端检测难以激活巨大的中低端市场需求。
农药主要包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂，其中杀虫剂的国内市场份额中又以有机磷类为主。国内的检测技术主要以酶抑制法为主，有机磷类和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的抑制作用使得底物不能被酶催化产生颜色变化。而国际检测以酶联免疫为主，高度抗原抗体反应结合酶对底物的高度催化效应可测试拟除虫菊酯、啶虫脒、多菌灵等。
报告提出了根据人体内胆碱酯酶反应的毒理研究，研发了基于胆碱酯酶的显色反应试纸，并且有相应的国家标准。由于其机理基于有机磷或氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶的抑制作用，因此对其他类型农药难有响应或假阳性。但是结合显色方法的便捷性，开发研制相应的检测试纸或快速检测装置，能够涵盖大部分种类的农药，并能进一步提升检测灵敏度将具有重要意义。
