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方法比较试验（二）
关键词：理化特性标准物质 食品添加剂检测 农药标准品 环保标准样品方法比较试验（二）
3．检查散点图中有无离群值观察坐标图中X、Y实验点有无离群表现以及明显的离群点，若无，可做后继统计学处理，若有，应对X、Y配对检测结果进行离群值筛选及剔除。离群值筛选方法及标准类似双份检测数据离群点的筛除方法及标准。
将每份标本经过两种方法检测的前后两个测定值一一对应，计算它们的差值，如第一个标本，差值E=(Y1一X)和(Y2一X)，其中X为HK法检测l号标本的双份结果均值，同理计算2～40号标本的检测差值，然后计算所有差值的平均值(E)，以4倍平均差值(E)作为判断限。所有差值都不应大于判断限。若某标本的测定差值超过了判断限，则应进一步进行相对差异的离群点判断：计算相对差值E’为(Y1-X)和(Y2一X)除以X的倍数，再计算所有80个E’的均值E，以相对差值E大于4倍E作为判断限进行判断。
若某标本两种方法检测点结果均超过上述两种判断限，应认为该点的检测结果属离群点，应剔除。但要求剔除离群点的个数不超过所有检测标本数的2.5％。在本试验中，若存在1个以上离群点时，须检查原因，判断是否保留数据。原因不清楚，保留全部作统计分析，或用一批新标本重新测定后评价。（农药标准品）
4．回归及相关分析根据散点图观察，若从x、y之间呈直线关系，根据直线回归分析法作统计处理，求出回归方程y=a+bx及相关系数r。截距a反映恒定系统误差的大小，斜率b反映比例系统误差的大小，相关系数r反映两种方法相关性的密切程度。(相关计算公式请参阅统计学教材)
5．计算系统误差 根据回归方程的a、b值，可计算候选方法的系统误差(SE)，并与不同医学决定水平(Xc)的允许总误差(TEa)作比较，对候选方法系统误差的可接受性作出判断。SE的可接受性判断指标为：
| (a+b XC)一XC|<1/2TEa
因未考虑不精密度，此时可接受性判断的值取l/2 TEa。
6．利用配对t检验进行评价方法比较试验的数据属于配对资料，因而可作配对t检验进行评价
其中，d代表候选方法与参考方法测定值的差值(或正或负)，d为差值之平均值，以为配对数。
若求得t值>t0.05(v)，即P<0．05，表示候选方法存在显著的系统误差。可从上述t检验的计算公式入手进行分析。在计算f值公式中的分子为两种方法的偏差值，表明方法间系统误差的大小。分母是平均偏差标准误，反映方法比较试验中随机误差的大小。因此t值是方法比较试验中系统误差和随机误差的比值。若t值<t0.05(v)表明两种方法间的系统误差
和随机误差量相差不大，尽管有偏差值，但可能由随机误差为主所致，不一定确实存在方法间的系统误差，若t值>t0.05(v)，说明系统误差显著大于随机误差，方法间确实存在系统误差。
【参考区间】
回归方程中a代表恒定系统误差．b代表比例系统误差；| (a+b XC)一XC|代表医学决定水平(Xc)处候选方法的总的系统误差，要求| (a+b XC)一XC|<EA。EA可以根据TEa来确定。
【注意事项】
1．试验标本的选择 一般为40～100例，其中25％的标本浓度低于参考区间下限，50％标本浓度在参考区间之内，25％标本浓度高于参考区间，且所有标本的浓度应均匀分布于测定的整个线性范围。
2．标本进行双份测定时，第二次测定的标本顺序应倒过来，且在4小时内完成测定。
3．相关系数r表示两个变量间相互关系的密切程度。在做直线回归统计时，除实验点间的离散程度会影响r值的大小外，实验点对应的分析物含量分布宽度也会影响r值大小。若实验点过于密集，尽管离散程度不大，但r值也会偏小。因此可用，值的大小检验x取值范围是否合适。一般要求r≥0．975或r2≥0．95，否则必须增加标本数量以扩大浓度范围。如扩大浓度范围，仍然小，认为两种方法相关性的密切程度不够好；某些项目难于通过扩大浓度范围来提高，，则应考虑选择配对t检验进行评估。
4．在进行方法比较试验时，及时绘制散点图，发现异常值立即复做，及时纠正，可减少离群点出现的机会。数据呈非线性表现时，肉眼判断其线性部分，减少数据分布范围，以线性部分作统计，可减少影响。
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