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【求助】钛硅分子筛的制备
第一次接触钛硅分子筛,无从下手啊。也许问的有些弱智,麻烦做钛硅分子筛的高人请教,以正硅酸乙酯作为硅源,钛酸四丁酯作为钛源,四丙基氢氧化铵作为模板剂,异丙醇作为络合剂,氨水作为碱源。具体步骤:1.将正硅酸乙酯与水和模板剂混合,水解。(到底什么程度算是水解好了,或者应该怎么控制呢,具体的温度和时间)2.将钛酸四丁酯加入异丙醇,作为钛源(请问什么程度加进硅源里,怎么滴加)3.两者混合后,加入减源搅拌,到什么程度呢,具体现象呢。【求助】钛硅分子筛的制备
先问到这里,求赐教啊
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【求助】钛硅分子筛的制备
最新回复
rfv (2016-3-21 21:09:25)
baidukk (2016-3-21 21:09:45)
你说的添加亚硫酸钠合成的TS-1是为了中和钛硅分子筛上的酸性,改善其环氧化反应选择性的;吐温的加入是为了减少非骨架钛的生成以及为了得到更小微米TS-1的。
tianmei001 (2016-3-21 21:10:03)
cuturl('http://www.patent-cn.com/C01B/CN1634765.shtml')
其中有些描述。
tianmei001 (2016-3-21 21:10:38)
cuturl('http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-1011262405.htm')
晕头转向 (2016-3-21 21:11:08)
QUOTE:
请问你是做这个的吗,这些文献现象不够具体啊45778 (2016-3-21 21:11:28)
11_hjx (2016-3-21 21:11:45)
使用滴定管滴加,或者用微量注射泵;
搅拌至澄清
晕头转向 (2016-3-21 21:12:13)
QUOTE:
我是刚接触,所以先 采用经典法,看看能不能做出来的,这两天做了一下,还没表征,也不知道是不是,反正从反应釜里倒出来抽滤,好细,都被抽下去了。产品只有0.2g,理论上有1.5g的。是不是就是这样,比较细呢?我硅源和模板剂加进去。搅拌20分钟就滴加钛源了,是不是太短了?
我用实验室有的三乙胺做的碱源,TPAOH实在是太贵了,是不是也行?
加进去钛源的时候,溶液产生泡沫了,是不是就是在水解了?
除醇一般要多久啊?
能否借鉴一下你的方法?
非常感谢
晕头转向 (2016-3-21 21:14:44)
QUOTE:
为什么我的硅源和TPAOH搅拌一直都是澄清?加了钛源之后是浑浊的,后来又澄清?晕头转向 (2016-3-21 21:15:13)
QUOTE:
你用的什么方法呢,可否交流一下?toy (2016-3-21 21:16:33)
我 ...
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物料配好之后装釜之前是澄清的,晶化之后从釜里取出来是白色乳液,经典法合成的粒径较小,很难过滤,就像你说的,抽滤损失严重,你可以高速离心,或者直接拿去烘干也行(我当年是这么干的,不太科学)
20分钟有点短,时间再延长一点。
三乙胺我没试过,不太清楚,不过文献上有写过。TPAOH虽然贵,如果你们生产量不大,也无所谓吧,我当年是自己制备TPAOH的。
钛酯的水解很快,可以说加进去瞬间就发生,十分八分的就水解完了。
除醇在60-80度4-6小时,大概除去总体积的四分之一到三分之一(根据你的配方而定),然后补足等体积的水就可以了。
晕头转向 (2016-3-21 21:16:57)
20分钟有点 ...
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非常感谢你的回答。
那你后来有没做大粒径的啊?
你用的什么碱?就是TPAOH?
要这么长时间的啊?为什么要补足等体积的水?
你是在烧瓶里做的吗?还就是在烧杯室温下搅拌?
wawa (2016-3-21 21:17:18)
QUOTE:
大颗粒的更早的时候做过,用TPABr为模板剂,硅溶胶为硅源,正丁胺为碱,晶化需要7天左右,粒径几个微米到二十几个微米,大粒径的活性不及小颗粒的。经典法中TPAOH同时作为模板剂和碱
除醇的时候也相当于一个预先晶化的过程了,时间长一点也有好处,这个不确定,你想快一点也行,就算不除醇也能合成出TS-1,只是我没对比过它们的差异。由于除去了一定体积的液体,整个体系中各组分的浓度都发生了变化,补足水是为了保持原来的浓度,不过我有一次除醇后忘记了补水,结果也可以合成出来。
我是在三口烧瓶里做的,带塞子,烧杯也无法盖盖子。
晕头转向 (2016-3-21 21:17:38)
QUOTE:
你是用什么抽滤的?砂芯漏斗?太难抽了!用的G4都没用!你有没加入晶种啊?
我看大连理工加入亚硫酸钠和吐温20.
高手是哪个学校的?有没相应的论文我看看呢,
求赐教。。。。。。
wawa (2016-3-21 21:18:03)
QUOTE:
我是大连理工毕业的,博士课题是合成钛硅分子筛,但不是专门做TS-1的,我当时用的都是别人的配方,没有自创的方法,因此也算不上高手,再说都毕业五六年了,现在也不做那些了,快忘得差不多了。合成大晶粒的当然很好分离,自动就能沉降,过滤就更容易了。小晶粒的经典法分离很难,纳米沸石分子筛合成工业化,主要困难之一就是分离问题。当时课题组也没有高速离心机,抽滤全都从滤纸透过了,我当时是直接拿去烘干的,反正体系中没有其它无机离子,最后样品经高温焙烧可以除去所有有机的东西。我用的经典法晶化速度很快,24小时之内搞定,所以不用加晶种,至于你说的加吐温系列的我有听过,是我一个师姐做的,但是感觉没什么实际意义,加亚硫酸钠感觉就不可思议了,合成钛硅分子筛是忌讳有钠,钾等碱金属离子存在的,会阻碍钛进入骨架的。晕头转向 (2016-3-21 21:18:24)
QUOTE:
果真是高手,大连理工的博士啊,膜拜!我现在也是放在烘箱中烘干的,模板剂打算换成四丙基溴化铵,这样会不会抽滤的时候用滤纸会不会好抽一点。
我现在也没时间去细化研究各种条件对TS-1合成的影响了,只是想快点做出来。不用写论文。
亚硫酸钠就是在大连理工的硕士论文上看到的呢。
特别感谢博士的答复哦,真的非常感谢,鄙人只是小硕士一枚
豆荚 (2016-3-21 21:18:43)
你说的添加亚硫酸钠合成的TS-1是为了中和钛硅分子筛上的酸性,改善其环氧化反应选择性的;吐温的加入是为了减少非骨架钛的生成以及为了得到更小微米TS-1的。
晕头转向 (2016-3-21 21:20:31)
QUOTE:
这么巧啊,非常感谢你的回答哦,你现在还没毕业?钛硅分子筛就大连理工做的最多最好了,我前段时间的摸索没啥进展,打算年后继续,打算采用四丙基氢氧化铵为模板剂的,有些问题想请教一下:1.直接烘干和抽滤洗涤的样品差别大吗。
2.如果加入絮凝剂,后面能去除吗,你采用什么絮凝剂呢?
3.若采用四丙基溴化铵,我采用实验室现有的三乙胺作为碱源,可以吗?
晕头转向 (2016-3-21 21:20:48)
H2O (2016-3-21 21:21:28)
QUOTE:
没有做过放大的,用粉末做实验,没做过成型。【求助】钛硅分子筛的制备