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样品前处理的新技术探讨应用的新领域

2013.9.06

　　2013年8月28日，由中国仪器仪表学会主办，杭州弋航网络科技有限公司承办的样品前处理技术在食品安全、生物医药、临床检测等领域最新应用专题高峰论坛，作为第24届中国国际测量控制与仪器仪表展览会(Miconex 2013)的同期会议之一，在北京中国国际展览中心召开，参加此次会议有来自全国各地的专家、学者老师达到100余人。

会议现场

北京疾病预防控制中心刘丽萍老师

　　来自北京疾病预防控制中心的刘丽萍老师为我们带来了题为《元素分析样品前处理技术及在食品、环境中的应用》的报告，首先刘老师介绍了常用元素分析方法包括原子吸收光谱法、原子荧光法、电感耦合等离子体原子发射光谱、电感耦合等离子体质谱以及同位素稀释技术。那么同样刘老师表示元素分析所追求的目标有高的灵敏度，低的检出限；好的选择性，少的基本干扰；高的准确度，好的精密度；快的分析速度，快的自动化速度；完善的多元素同时检测能力；完善可信的形态分析。随后刘老师讲到样品预处理，现代分析化学越来越倾向于快速，灵敏。这就对样品前处理提出了更高的要求。同样分析结果的准确，关键在于样品的制备，选择合理的样品处理方法是确保分析结果准确可靠的关键。

　　接下来刘老师介绍了现代元素分析常用消解方法包括了湿热消解法(电热板消解、石墨消解仪、高压闷罐消解法、微波消解)干法消解(高温马弗炉、微波马弗炉)。

　　刘老师指出经典的干法的缺点就是周期长；易挥发性元素损失。那么经典的湿法缺点：消解不易完全；容易造成环境(酸雾)污染；易挥发性元素损失。

　　随后刘老师讲到电热板消解方法特点：实验成本低，消耗时间较长；需要手工操作添加各种消解试剂，加热消解，赶酸，转移，定容等，需要消耗大量的劳动力；易造成污染、影响测定准确度和精密度，使测定结果不准确；操作步骤复杂繁琐，费时费力；样品通量低，产生的酸雾对操作者健康危害较大。

　　最后刘老师对于未来元素形态分析进行了展望，同时期待着更好、更适宜的形态分析前处理仪器。

上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理汤启立老师

　　来自上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理汤启立老师为我们带来了题为《中国产微波化学样品前处理技术的领先优势与特点》的报告，在报告中汤经理首先讲了未来微波消解仪器的方向就是高通量样品处理，适应现代分析仪器技术的发展，适应各行业分析测试需求增长；高可靠性，高安全性，由罐体材料结构，控制技术和原器件质量来保证；操作简单，方便省力，减轻操作人员劳动；一机多能，满足不同的应用要求。

　　然后汤经理指出了新仪微波消解核心技术点：超强宇航复合纤维材料的消解罐保护外套；高压消解罐的垂直定量爆破功能设计；压电晶体测控压力技术；测控装置和消解罐随同转盘方向同步旋转；40位以上高通量组合罐架；精巧灵活的工具：小车和机械手。独特的温压测控技术：压电晶体测压技术保证主控罐没有交叉污染；主控罐内测温与侧面红外温度扫描结合，自动识别主控罐并与标准罐内温度实时对比。

天津天士力现代中药资源有限公司熊凌云老师

　　来自天津天士力现代中药资源有限公司的熊凌云老师为我们带来了题为《微波消解和固相萃取技术在中药分析中的应用》的报告,首先熊老师指出目前我国药品质量控制是保障公众用药安全的基础手段，当然在药品检验工作需突破两大难题：一是样品前处理技术；二是分析检测技术。随着药品分析仪器技术的发展，样品的预处理成为中药分析中至关重要的一环，传统的样品预处理操作复杂、耗时巨大。据统计，中药检验60%~80%的工作量和操作成本来源于样品的前处理。

　　随后熊老师讲到微波消解、固相萃取、免疫亲和色谱等技术具有分析速度快、省时省力、廉价、试剂消耗少、环境友好等优点，已逐步应用于中药分析中，成为一种常规分析方法。

　　熊老师同样指出微波消解的概念和优势：微波消解是利用微波辐射对在密闭容器内的物质分子作用而产生高温和高压，从而使样品分解，待测元素溶出。

　　与此同时熊老师指出微波消解技术的优势就是，集合了高压消解和微波快速加热的性能，具有节能、操作简便、成本低、污染小、回收率高等特点。消化结果比传统的干法和湿法效果好，作为样品制备中一种新的快速溶样技术，已被大量地应用在药品重金属检测的样品前处理过程中。

　　同样熊老师介绍了微波消解的机理机理：在微波所产生的交变磁场作用下，极性分子随高频磁场交替排列，导致分子的高速震荡。由于分子热运动和分子间相互作用对振荡的干扰和阻碍，使分子获得了很高的能量。

　　最后熊老师简单介绍了一下微波消解的特点：1)、加热均匀，温度可控；2)、当微波在传输过程中遇到不同材料时，会根据材料本身的特性，如：介电常数、介质耗损系数、比热等，产生反射、吸收和穿透现象。

北京吉天仪器有限公司前处理实验室主任史俊稳老师

　　来自北京吉天仪器有限公司前处理实验室主任史俊稳老师为我们带来了题为《样品前处理智能工作站》的报告,首先史老师讲了我国前处理技术现状：总体来讲前处理技术已经成为瓶颈，耗时费力与高性能、高自动化的检测设备不匹配误差主要来源，影响准确度。随后史主任分别介绍了无机样品以及有机样品前处理的主要步骤。

　　首先史主任介绍了无机样品前处理工作站，Vulcan系列全自动样品消解工作站，在加热消解块的基础上开发的全自动样品消解和后处理系统；在电热消解块的基础上集成了全塑通风橱、酸液添加以及液位传感定容模块组件；配备了符合流体力学的排酸系统和图型PC软件；可一站式完成消解样品时的酸液添加、消解、赶酸、冷却、定容、混匀和转移等操作。

　　随后史主任介绍了Vulcan工作站的特点：1)整机采用全塑结构，消解腔体无任何暴露金属件，可有效避免酸气腐蚀和样品消解时环境沾污等问题——保证运行的稳定性和可靠的检测结果；2)自带全塑通风橱，工作时只需将排废管与实验室排风系统对接即可——解放您的通风橱空间，亦方便使用操作。3)层流抽气系统更有效移除高浓度的酸气；4)独立的多通道试剂添加系统，每条试剂通道配备单独的输液泵和惰性管路；5)独特的吹气泡混匀技术，可更充分的混匀定容后的样品消解液；6)样品消解液自动转移功能。

　　随后史主任讲到有机样品前处理工作站APLE workstation，该工作站集成了：快速溶剂萃取技术、在线氮吹预浓缩技术、在线SPE净化技术和自动浓缩定容技术；萃取、预浓缩、净化、定容等功能组件均采用模块化设计；配备了图型PC控制软件。可一站式完成有机样品前处理的目标化合物提取、萃取液预浓缩、在线净化、浓缩定容等操作。

　　最后史主任介绍了APLE workstation工作站的特点：1)、可实现样品，包括固体样品中有机化合物检测的整个前处理过程，包括萃取、在线预浓缩、在线净化、浓缩定容等2)、模块化设计，配合开放式的PC控制软件，灵活使用——固体、液体、干净、微量样品。3)、“预浓缩器”的设计，相比以往的杯式(低端无出口)浓缩器，本浓缩器下端设置浓缩液出口，更容易实现在线浓缩功能。

解放军301医院的临床检验科主任王成彬老师

　　来自解放军301医院的临床检验科主任王成彬老师为我们带来了题为《临床检验全自动化样品前处理系统应用》的报告，王主任首先回顾了二十九年来检验科的变化：在检验设备上已经由原来的手工操作转变为自动化，检验试剂也从之前的自己动手配置转变为标准化生产，在质量控制和质量体系上已经从没有转变到规范化。临床检验流程中前处理系统应用的发展是不可忽视的，带来的也是更加的快捷和方便。

　　王主任指出，临床检验已经越来越重视全自动化实验室的概念，很多的医院都已经进入了大量的设备。并着重指出了离心机，他说，离心机独立存在，根据需要灵活增加，永远不会形成瓶颈；增加第二台离心机时，不需要同时增加进样、去盖等部件，有效节约成本；一个功能部件出现故障，不影响其它部件的正常运行。

　　最后，王主任表示，临床检验流程中前处理系统应用的优势在于质量、效率和安全性能得到很好的保证。并希望大家重视全自动化实验室的概念，因为更少的步骤，意味着更快、更高质量的的检测结果，成本和出报告的时间也将大幅度减少。

天津博纳艾杰尔科技有限公司的市场部项目经理王欣玲老师

　　来自天津博纳艾杰尔科技有限公司的市场部项目经理王欣玲老师为我们带来了题为《360度样品前处理解决方案》的报告首先王经理介绍了SPE-20放射性核素样品前处理系统具有独特的流路设计-高效率，零交叉污染，保证结果准确性；独立的样品和溶剂流路以及“零”死体积多位选择阀；相对相同通道仪器，效率提高1-2倍；采用无阀计量泵，相对于注射泵，效率提高一倍；独立溶剂通道，免洗管路，效率提高1/3-1/2等特点。

　　随后王经理介绍了全程在线监测系统：压力报警、泄露报警，及时停止堵塞或故障通道，不影响其他通道运行同时它的安全保障就是特有的封闭操作系统，减少操作人员在化学雾气中的暴露；可置通风橱-彻底的安全防护；材质采用氧化陶瓷、Peek、PTFE材料，耐所有有机溶剂，耐酸碱。特有的触摸屏操作系统：简单、灵活。

　　随后王经理介绍了大体积水处理装置及前处理柱-LDC的技术特点及优势：1、独特的设计方便直接将样品瓶倒扣在LDC柱子上端这样的设计使得采样更加便捷同时避免管路吸附；20umAQ C18 SPE材料：具有宽范围(极性，中等极性，非极性；一次课检测水中近200个污染物，(扩展的EPA525方法)；同时有低本底以及多种新型吸附材料：高吸附量(减少用量)，高选择性、定值的规格和方式同时可以实现自动化。

　　然后王经理介绍了Cleanert SLE SPE:固载液液萃取柱优点：简便快速，是一种高通量的样品处理方法；避免产生乳化现象；液液萃取方法的移植；兼容仪器自动化萃取。

　　最后王经理介绍了Cleanert SLE特点和优势：多种表面处理技术：中性，酸性，碱性表面；高上样量；多种粒度规格；粒度均匀(稳定流速)、高度钝化(避免吸附)并且可以实现自动化。

上海屹尧仪器科技发展有限公司的客户经理谭茜老师

　　来自上海屹尧仪器科技发展有限公司的客户经理谭茜为我们带来了题为《全自动固相萃取技术国产设备的创新与优势》的报告。

　　谭经理首先介绍了屹尧科技公司的简介，屹尧科技成立于2000年，专注于“微波化学”和“样品前处理”仪器设计、研发，并且公司的使命就是打造具有国际先进技术及品质的中国仪器。随后谭经理介绍了EXTRA全自动固相萃取仪，具有三维机械臂、泵阀流路、5个样品架及SPE架，真正实现了轻松设定、无人值守、绿色环保。同时，EXTRA全自动固相萃取仪具有探针液位自动感应系统，专业流路设计，有效避免交叉感染。可实现内外针清洗，一键轻松操作和智能图形界面，以及更加人性化的设计。

　　最后谭经理介绍了EXTRA全自动固相萃取仪的应用领域，EXTRA可用于各类动植物食品、中草药样品的兽药残留、农药残留、添加剂；还可用于竞赛药物分析及毒物学分析等。

微波消解样品前处理

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