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电导率测定——实验室电导率仪法
关键词:兽药标准品 土壤成分分析 药品标准物质 USP标准品电导率测定——实验室电导率仪法
1引导问题
电导率(electroconductivity)是用数字表示水溶液传导电流的能力,它与水中的矿物质有密切的关系,与电解质浓度成正比,可用于检测生活饮用水及其水源水中矿物质浓度的变化和估计水中离子化合物的数量,检验水的纯度,但不能用来反映有机物的污染,因为这类物质不离解或离解极微弱。有时用来推测溶解性总固体或硬度,因为溶解性固体检测时间较长,通常一个水样需要5~6h甚至更长的时间,另外,影响准确性的因素也较多,如室内的相对湿度,加热、干燥的温度和时问等。
通过电导率测定可以判断水质状况,如饮用水电导率为50~150μS/em,天然水50~500μS/cm,矿化水为50~1000μS/cm,某些工业废水往往在10mS/cm以上,海水约为30mS/cm。
检验水的纯度时,应用电导法是最适宜的方法。精密仪器用超纯水电阻率在18.2MΩ%.cm,其电导率小于0.1>S/cm,去离子水电导率为1μS/cm,新制备蒸馏水电导率为0.5~2μS/cm,放置一段时问后,因吸收了CO2,增加到2~4μS/cm。
2.方案描述
将两块平行的极板放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势,通常为正弦波电压,离子在电场的作用下,发生定向移动,测量极板间通过的电流,可求出电阻、电阻率。电导率为电阻率的倒数,其单位为S/cm或μS/cm,S为电导单位,称为西门子。电导率即单位电导,与极板面积A和极板间液柱长度L有关,即与电导池常数C=L/A有关,电导率γ为电导G与电导池常数C的乘积。电导池常数也称为电极常数,常选用已知电导率的标准氯化钾溶液测定,未知水样的电导率即为待测液的电导与电导池常数的乘积。
电导率测定与水样的温度、电极上的极化现象、电极分布电容等因素有关,仪器上一般都采用了补偿或消除措施。
3方案实施
(1)试剂
氯化钾标准溶液[c(KCl)=0.01000mol/L]:称取0.7456g,在110℃烘干后的优级纯氯化钾,溶于新煮沸放冷的蒸馏水中(电导率小于lμS/cm),于25℃时在容量瓶中稀释至1000mL。此溶液25℃时的电导率为1413μS/cm,溶液应储存在塑料瓶中。
(2)仪器
恒温水浴锅;电导率仪。
(3)检验与结果
电导率测定时,如含有粗大悬浮物质、油脂,应过滤或萃取除去。
将氯化钾标准溶液注入4支试管,再把水样注入2支试管中,把6支试管同时放入(25±0.1℃恒温水浴中,加热30min,使管内溶液温度达到25℃。
用其中3管氯化钾溶液依次冲洗电导电极和电导池,然后将第4管氯化钾溶液倒入电导池中,插入电导电极测量氯化钾的电导GKcl或电阻RKcl。
用1管水样充分冲洗电极,测量另一管水样的电导GS或电阻RS。依次测量其他水样,如测定过程中,温度变化<0.2℃,氯化钾标准溶液电导或电阻不必再次测定,但在不同批(日)测量时,应重做氯化钾溶液电导或电阻的测量。
电导池常数C等于氯化钾标准溶液的电导率1413μS/cm除以测得的氯化钾标准溶液的电导GKcl,测定时温度应为(25±0.1)℃,则:
C=1413/GKcl
水样在(25±0.1) ℃时。电导率γ等于电导池常数C乘以测得水样的电导(μS),或除以(25±0.1)℃时测得水样的电阻(Ω)。
电导率(γ)以μS/cm表示
γ=C×GS=C/RS×106。
4.质量控制
标准氯化钾溶液配制的准确性直接影响电导池常数测定,影响最终结果,配制所用纯水应达到规定的标准,最好使用和水样电导率相近的氯化钾标准溶液测定电导池常数。如使用已知电导池常数的电导池,不需测定电导池常数,可调节好仪器直接测定,但要经常用标准氯化钾溶液校准仪器。更换电极或电池时也需校准,溶液温度不同,电导率不同,注意温度补偿。
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电导率测定——实验室电导率仪法
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