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【求助】氮气保护热重分析
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发表于: 2015-3-12 12:43 作者: qinqinai 来源: 分析测试百科网
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【求助】氮气保护热重分析
一个配位聚合物含CdCNOH,进行氮气保护热重分析,到最后剩下的是金属氧化物么?
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【求助】氮气保护热重分析
我也来说两句
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huali
(2015-3-12 12:43:59)
氧化物咯,氮化物不太可能。
p1900
(2015-3-12 12:44:31)
做到1000摄氏度!差不多就是金属氧化物
n111
(2015-3-12 12:45:14)
CdC5N2O6H9,在氮气保护下,C应该都是氧化物,那么Cd和N、H呢?都是什么形式的呀?如果Cd是氧化物的形式,所需要的氧怎么来的呢?
小妖精@
(2015-3-12 12:45:54)
理论上,N2气氛保护是为了防止被测物被氧化,或者发生其他反应。
被测物会在温度的梯度变化中分解,对于有机金属化合物,当温度升至TGA-DTA曲线为稳定平直的时候,最后的产物的大都是金属氧化物。
譬如:
1st Step CaC2O4•H2O (s) = CaC2O4 (s) + H2O (g)
Calcium Oxalate Monohydrate Calcium Oxalate
2nd Step CaC2O4 (s) = CaCO3 (s) + CO (g)
Calcium Oxalate Calcium Carbonate
3rd Step CaCO3 (s) = CaO (s) + CO2 (g)
Calcium Carbonate Calcium Oxide
yazi
(2015-3-12 12:46:39)
你在上面说了大都是金属氧化物,不知道有没有例外呢?因为我热重分析显示最后剩33。7%,而计算金属氧化物%=42.0%,计算金属%=36.6%,不知道这种情况应该属于剩下的是金属呢还是金属氧化物
兔子
(2015-3-12 12:47:15)
嗯,样品烧到多少度啊?
wwwh
(2015-3-12 12:47:50)
N2的流量是在控制范围内吗?有的时候,如果样品时powder,会被慢慢吹跑
还有就是你的样品是不是完全干燥的?里面有没有残存溶剂?
今生如此
(2015-3-12 12:48:35)
你可以把稍后的样品做X-ray粉末衍射,定性分析一下,是不是CdO?
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【求助】氮气保护热重分析
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huali (2015-3-12 12:43:59)
p1900 (2015-3-12 12:44:31)
n111 (2015-3-12 12:45:14)
小妖精@ (2015-3-12 12:45:54)
被测物会在温度的梯度变化中分解,对于有机金属化合物,当温度升至TGA-DTA曲线为稳定平直的时候,最后的产物的大都是金属氧化物。
譬如:
1st Step CaC2O4•H2O (s) = CaC2O4 (s) + H2O (g)
Calcium Oxalate Monohydrate Calcium Oxalate
2nd Step CaC2O4 (s) = CaCO3 (s) + CO (g)
Calcium Oxalate Calcium Carbonate
3rd Step CaCO3 (s) = CaO (s) + CO2 (g)
Calcium Carbonate Calcium Oxide
yazi (2015-3-12 12:46:39)
兔子 (2015-3-12 12:47:15)
wwwh (2015-3-12 12:47:50)
还有就是你的样品是不是完全干燥的?里面有没有残存溶剂?
今生如此 (2015-3-12 12:48:35)
【求助】氮气保护热重分析